Analisis Sifat Fisik

1. AnalisisSifatFisik Rheological properties Thermal properties Microstructure

2. Pengertian rheology • Rheologi adalah ilmu yang mempelajari sifat aliran dan perubahan bentuk (deformasi) suatu bahan akibat adanya pengaruh gaya mekanis yang mengenainya.

3. Why we want to study rheology of Foods? • Disain atau pemilihan peralatan pompa, line pipa, ekstruder, mixer, heat exchanger, dll. • Perilaku rheologi berhubungan erat dengan tekstur dan data sensori • Untuk menentukan fungsionalitas ingridiens dalam pengembangan produk • Pengujian umur simpan

4. Rheological properties Produk pangan ada yang berbentuk cair, semi-padat dan padat yang tentunya memiliki sifat reologi yang berbeda-beda Produk pangan cair bervariasi tingkat kekentalan dan sifat mengalirnya: cair encer dan mudah mengalir atau cair yang kental dan lebih sulit mengalir. Produk semi-padat memiliki sifat di antara sifat cair dan padat: mentega/margarin, selai kacang (peanut butter), dodol dan agar-agar

5. Rheological properties Produk pangan padat tidak memiliki sifat kekentalan dan aliran: biskuit, potato chips, kerupuk, dll. Produk padat apabila diberikan gaya mekanis tertentu baik ditekan atau ditarik, akan mengalami patah. Untuk produk berbentuk padat, sifat reologi yang diukur biasanya adalah kekerasan (hardness), kemudahan patah (fracturability), elasticity, dsb.

6. Fluid Foods FLUIDA : Senyawa/bahan yang dapat mengalir tanpa mengalami “disintegrasi” jika dikenakan tekanan kepada bahan tersebut. FLUIDA : GAS CAIRAN PADATAN KarakteristikAliran………………> REOLOGI

7. KarakteristikFluida Densitas : massa per satuan volume SI : kg.m-3 Lainnya : lbm.ft-3 g.cc-1 atau g.cm-3 Kompresabilitas : Perubahandensitasfluidakarenaperubahansuhu atautekanan - sangatpentinguntuk gas - dapatdiabaikanuntukcairan Viskositas................?

8. Silinderluar : DIAM Fluida terdapat diantara dua tabung F y fluida V = 0 (diam) y Batasan Viskositas Perhatikan dua silinder Konsentrik : Silinderdalam : BERGERAK/BERPUTAR Untuk tetap mempertahankan aliran, diperlukan gaya = F Kemudahan mengalir? dV/dy? V = f (F, A, sifat fluida)

9. Luas = A F V=f(y) æ ö F dV - = t ç ÷ = m ç ÷ A dy è ø BatasanViskositas Kemudahan mengalir? DV/Dy? V = f (F, A, sifat fluida) VISKOSITAS () Suatuukuranmudah/sukarnyasuatubahanuntukmengalir

10. Pengukuran Viskositas Dengan Rotational viscometer • Untuk mengukur kekentalan dan sifat aliran suatu cairan • Didasarkan pada gaya rotasi oleh spindle yang diatur kecepatan putarnya. • Diameter dan bentuk spindle berbeda-beda yang biasanya diberi nomor #1, #2, #3, dst • Torque:Persen terhadap maksimum kecepatan rotasi dari spindle. • 100%: spindle berputar pada kecepatan maksimumnya, • 0%: spindle dalam keadaan diam.

11. Faktor untuk Brookfield model LV (spindle #3) Contoh: Bila suatu cairan dilakukan pengukuran viskositas pada kecepatan rotasi 6 rpm dengan spindle #3, nilai torque yang terbaca adalah 40.6%. Dengan demikian, nilai viskositas adalah 40.6%*200 = 8120 mPa.s = 8.12 Pa.s.

12. = poise Note :  [=] g cm-1det-1 Viskositas 1 poise = 100 cp Contoh: air (20oC, 1 atm) = 1.0019 cp air (80oC, 1 atm) = 0.3548 cp udara (20oC, 1 atm) = 0.01813 cp C2H5OH (lq; 20oC, 1 atm) = 1.194 cp H2SO4 (lq; 25oC, 1 atm) = 19.15 cp glycerol (lq; 20oC, 1 atm) = 1069 cp

13. Gambar 8.2. Pengaruh gaya pengadukan terhadap nilai kekentalan untuk cairan Newtonian dan non-Newtonian Newtonian and Non-Newtonian Foods • Newtonian foods: bahan yang nilai kekentalannya tidak diperngaruhi oleh besarnya gaya yang mengalirkan atau menggerakkannya • Non-Newtonian foods: nilai kekentalan akan sangat dipengaruhi oleh gaya yang diberikan

14. air susu, sirup gula (encer) sari buah Bingham plastic t Krim, puree, salad dressing Pseudo-plastic Tomato paste Newtonian Dilatant Suspensi pati, jem to 0 0 - dv/dy = g Hubunganantaragayageser vs. lajugeser (gradienkecepatan) untukfluidanewtoniandan non-newtonian Mayonaisse, margarin Bingham Pseudo-plastic • = shear stress (dyne/cm2)  = shear rate (1/sec)

15. Newtonian Foods Shear stress Shear rate • Examples: • Water • Milk • Vegetable oils • Fruit juices • Sugar and salt solutions

16. Pseudoplastic (Shear thinning) Foods Shear stress Shear rate • Examples: • Applesauce • Banana puree • Orange juice concentrate • Oyster sauce • CMC solution

17. Dilatant (Shear thickening) Foods Shear stress Shear rate • Examples: • Liquid Chocolate • 40% Corn starch solution

18. Bingham Plastic Foods Shear stress Shear rate • Examples: • Tooth paste • Tomato paste

19. Importance of yield stress • When stress is less than yield stress, material does not flow. It behaves like a solid Important for development of materials like butter, yogurt, cheese spread

20. Examples and characteristics of Newtonian and non-Newtonian foods

21. . VISKOSITAS= f(g)? mapp = m Newtonian mapp Dilatant : shear thickening g Pseudoplastik : Shear thinning Dapat pula digunakan viskositas apparent (mapp) t . mapp = g t Non-newtonian m app = = Kgn-1 g Newtonian

22. Sheared Unsheared Why Shear Thinning occurs Aggregatesbreak up Anisotropic Particles alignwith the Flow Streamlines Random coilPolymers elongate and break Courtesy: TA Instruments

23. Rheopektik: coklat, suspensi pati mapp Thixotropik: madu, gum t, waktu VISKOSITAS = f(t)? Time independent

24. t= K (g )n...............> model “Power law” 1 Pseudoplastik(n<1) A. Newtonian t = m (g ), model “power law” dgn K= dan n=1 . Newtonian (n=1) Dilatan (n>1) B. Pseudoplastik t= K(g )n, n<1 . . g C. Dilatan t= K(g )n, n>1 . Non-Newtonian n : Indeks tingkah laku aliran (flow behavior index) K : Indeks konsistensi (consistency index) t • = shear stress ( dyne/cm2)  = shear rate (1/sec)

25. 2 . t= to + K (g)n...............> model “Herschel-Bulkley” H - B t A. Bingham plastik t = to + K(g); n = 1 B. Fluida H - B t= to + K(g)n; n<1 . g . to Non-Newtonian K : Indeks tingkah laku aliran (flow behavior index) n : Indeks konsistensi (consistency index) to : gaya geser awal (yield stress) Bingham Plastik • = shear stress ( dyne/cm2)  = shear rate (1/sec)

26. t= K (g )n ...............> model “Power law” Pengukuran Sifat Aliran Dengan Rotational Viscometer Gunakan: Shear stress dihitung dengan rumus berikut:  = A 1 R 2RL Shear rate dihitung dengan rumus berikut:  = 2RN

27. Rotational Viscometer

28. ProsedurAnalisis • Gunakan spindle silinder atau plate. Untuk spindle berbentuk silinder, dapat dilengkapi dengan thermo jacket housing untuk meletakkan sampel. Thermo jacket housing ini dihubungkan dengan thermostatic circulator, sehingga suhu sampel dapat konstan. • Dengan menggunakan thermo jacket housing ini, gap () antara dinding spindle dengan dinding jacket cukup kecil, sehingga jumlah sampel yang diukur pun sedikit (maksimum 16 ml).

29. ProsedurAnalisis • Pada alat ini data shear stress dan shear rate bisa langsung diperoleh, sehingga data yang dikumpulkan dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan model Power law. • Untuk menentukan apakah terdapat yield stress, maka model Herchel-Bulkley dapat digunakan. • Nilai viskositas apparent (dalam mPa) dapat ditentukan pada shear rate tertentu, dimana nilainya dapat dihitung dengan menggunakan rumus : =/*100 (pengali 100 adalah untuk mengkonversi nilai Pa menjadi mPa).

30. Contoh Kasus • Brookfield viscometer digunakan untuk menentukan viskositas apparent dari saus tomat. Spindle yang digunakan adalah spindle #4 yang mengukur sampel pada 4 kecepatan rotasi, yaitu 2, 4, 10 dan 20 rpm. • Diperoleh pembacaan torque yang dinyatakan sebagai persentasi terhadap skala penuh (% full scale) (lihat tabel). Konstanta viskometer untuk spindle #4 tersebut adalah 7187 dyne/cm (full scale). Tentukan indeks tingkah laku aliran (n).

32. Contoh • Viskometer rotasi yang memiliki konstanta spindle silinder dengan 7187 dyne/cm pada skala penuh digunakan untuk mengukur cairan. Spindle (diameter 1 cm, panjang 6 cm) dimasukkan ke dalam thermo jacket housing (dimater dalam 1.5 cm). • Pembacaan dilakukan pada 4 kecepatan rotasi, yaitu 2, 4, 10 dan 20 rpm. Hasil pembacaan %torque (% full scale) adalah seperti pada tabel. Tentukanlah indeks tingkah laku aliran (n) dan indeks kekentalan (K).

33. t= K (g )n ...............> model “Power law”  = A1 = A = A/(0,52*2*6)= 0,106 A R 2RL R2(2L)  = 2RN = 2*(0,5)*N/(1.5-1)(0,5)(60) = 0,2093N  Gunakan: Submit jawaban anda ke: nugrahaedhi@ipb.ac.id

34. Instrument ControlBrookfield viscometer

35. Choosing Spindle and SpeedBrookfield viscometer

36. Taking a viscosity readingBrookfield viscometer

37. Unstable reading and Out of rangBrookfield viscometer

38. Aliranfluidadalampipa • Jenis aliran • Aliran laminar (streamline) • Aliran turbulen • Dipengaruhi oleh: • Jenis fluida (Newtonian/non-Newtonian) • Diameter pipa • Densitas fluida • Kecepatan aliran

39. Jejak “streamline” C B A Aliran laminar : ………… Re < 2100 Streamline/garis arus Semua partikel yang memulai aliran di titik “A” akan mengikuti jejak yang sama, melalui B dan akhirnya C Berkas garis arus menun-jukkan arah aliran pada berbagai titik - hanya ada 1 komponen v Arah kecepatan partikel Jarak antar ”streamlines” memberikan indikasi ttg kecepatan fluida pada berbagai titik

40. Aliran turbulen …. Re > 2100 Pusaran Semua partikel yang memulai aliran titik “A” tidak akan mengikuti jejak yang sama, melalui B dan akhirnya C Tidak ada streamline Terjadi mixing antar lapisan fluida Pada titik ttt : > 1 komponen kecepatan ARAH ALIRAN

41. v V = + 0 . 036 log (Re) 0.662 v > Re 10000, ~ 0 . 82 V max V max PROFIL LAJU ALIRAN NEWTONIAN ? ALIRAN LAMINAR, Re < 2100 Vmax = 2 ALIRAN TURBULEN, Re < 4000 Vmax = F (Re) Re = Dv/ where: =density (g/cm3) D=diameter of pipe (cm) v=Average velocity (cm/sec) µ= viscosity (poise)

42. æ ö dV t = ç ÷ K dr è ø n - r n 2 n æ ö D v n - = 3 n ç ÷ Re 2 G + K 1 3 n è ø + æ ö v 1 n = ç ÷ + V 1 3 n è ø max PROFIL LAJU ALIRAN K = consistency index n = flow behavior index D = Inner diameter of pipe V = average velocity  = density Non - Newtonian ? Generalized Re Untuk aliran laminar:

43. Thermal Analysis

44. Different Techniques • Dynamic Mechanical Analysis (DMA) • Viscoelastic Properties • Differential Scanning Calorimetric (DSC) • Heat flow during Transitions • Thermal Gravimetric Analysis (TGA) • Weight Loss due to decomposition • Differential Thermal Analysis (DTA) • Heat of Transitions

45. DSC Thermogram Oxidation Cross - Linking Crystallisation (Cure) > exothermic - Glass Transition Heat Flow Melting Temperature

46. What Can You Measure with DSC? • Qualitative analysis • Fingerprinting of minerals, clays, polymers • Sample purity • Melting points • Heat capacity, cp • Glass transition temperature, Tg • Crystallization temperature, Tc • Phase diagrams

47. DSC: Main Sources of Errors • Calibration • Contamination • Sample preparation – how sample is loaded into a pan • Residual solvents and moisture. • Thermal lag • Heating/Cooling rates • Sample mass • Processing errors

49. Schematic of DSC Instrument Reference Sample T1 T2 Pt thermopile Pt thermopile Low mass 1 gram heater heater N2 flow DW

50. Glass Transition Thermogram • Step in thermogram • Transition from disordered solid to liquid • Observed in glassy solids, e.g., polymers • Tg, glass transition temperature Glass transition dH/dt, mJ/s Tg Temperature, K