1 / 43

ANALISA GRAVIMETRI

ANALISA GRAVIMETRI. METODA GRAVIMETRI Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan  penimbangan hasil reaksi . volumetri Analisa kuantitatif konvensional gravimetri. Gambaran Reaksi dalam Gravimetri. A + B  C

cailean-kerrane
Télécharger la présentation

ANALISA GRAVIMETRI

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. ANALISA GRAVIMETRI METODA GRAVIMETRI • Bagiandarianlisakuantitatifberdasarpenimbangan penimbanganhasilreaksi. volumetri • Analisakuantitatif konvensionalgravimetri

  2. GambaranReaksidalamGravimetri A + B C bhnyg pereaksi hslreaksi bereaksi * sisabahan ditimbang * gas * endapan

  3. Perbedaanmetodaberdasarhasilreaksi 1.Cara evolusi *tdk langsung • A + B  Gas • A ----  Gas • Dari pencarian gas  beratbhndptdiketahui Penentuan ∑gas *langsung gas diserapadsorben  ditimbang.(W1) • Wo = brtadsorbn • W1 = Wo + gas yg diserap W = berat gas

  4. 2.Cara pengendpan. *Gravimetri A + B C bhn per end reaksihsl * End dibentuksecaraelektro kimia  ElektroGravimetri • Gravimetri. aA + bB AbBa hasilreaksi * zat dg kelrt << * pengeringan/ pembakaran  senyawadengansusunanstabil & diketahui  di tim timbang *Pereaksi B di(+) >> utkmenekankelarutan

  5. Syarat endapan gravimetri 1.Kesempurnaan pengendapan • Kelrt endapan << dg mengaturfaktor (s) • Pe(+) pereaksi pengendap >>> • (s) f (t)  (s) >>> dengannaiknya t • Kepolaranlrt (-)  (s) <<, mdh me (s) = kelarutan 2. Kemurnianendapn • Endapan murni bersihdaripengotor (terkontaminasi) Kontaminasi  krnadsorbsi, oklusi/terkurung 3. Susunan Endapan • Tertentu, • stabildlmbentukterakhir, • diketahui dg pasti.

  6. Perhitungan Anal Gravimetri Secara * Stokhiometridengan *faktorgravimetri (fg) • Faktorgravimetri perbandinganAratauMr (zat,mol) yang dicariterhadapAr,Mr ( endapan ) akhir yang terbentuksecarastokhiometri.

  7. Contoh aplikasi • PengendapanClsbgAgCl 1.NaCl + Ag+1.AgCl X = Cl yang kitacari Wo = beratNaClawal W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh 1. Ar (Cl) fg Clthd endp akhir  fg = ------------- 1. Mr (AgCl) Ar(Cl) Wx = fg x W1  WCl = ---------- x 1/1 x W1 Mr(AgCl)

  8. Cl2 + pereaksi  2.AgCl Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2 1. Mr.Cl2 Mr.Cl2 fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = ----------- x a/b 2. Mr.AgCl Mr.AgCl Secara umum Mr.Substan yang dicari fg = ----------------------------------------------- x a/b Mr.Substan yang diendapkan

  9. Faktor gravimetri beberapa spesies.

  10. PerhitungangravimetriSenyawa yang mengalamiperubahanstruktur 2. Analisa Fe secaragravimetri. Fe di ()kansbgFerihidroksidaanhidrid. Endp akhirygstabilsbgoksidanya, diperoleh dg pe ----- an 1000oC

  11. Reaksi yang terjadipadaprosespemanasan • Fe + pereaksi Fe(OH)3nH2O ------ 100oC Fe(OH)3 + nH2O 900-1000oC • 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O stabil

  12. 2.Ar.Fe fg Fe = --------------1.Mr.Fe2O3 • Wo = g Fe(OH)3nH2O • W1 = g Fe2O3 fg.W1 • %Fe = ------------- x 100 % Wo

  13. Tahaptahapanalisagravimetri 1. Melarutkansampel 2. Mengaturkondisi larutan (pH, t) 3. Membentukendapan*endapan Bulky 4. Menumbuhkankristal endapan 5. Menyaring mencuci 6. Me --- / memijarkan  endp stabil, kering, bentukpasti, spesifik, berkristalbesar. 7. Me ----, menimbangsampaikonstant 8. perhitungan

  14. Tahap yang perludiperhatikan Untukmemudahkanlangkah (5)  endp ygterbentukdiupayakanberkristalbesar/kasar, ? * mengatur (t) kontak endapan dg larutan nya,agar endp tdkterlalu cepatmengendap.

  15. Diagram aluranalisagavimetri • Pelarut *pereaksi pencuci Bahanlartn endp kasar pH,s,tt *spesifik endp murni ditimbang

  16. Pengotoran endapan • Dibedakandlmbentuk : *True ---- Ksp *Co precipition ---- Adsorb endp *post ---- pengendpn berlanjut

  17. contoh a) Fe, Al me sbg M(OH)n (Kspkeduaberde- katan). b) Fe3+ terdapatbersama Mg2+ (teradsorbdlmbhn) Mg(OH)2ikutteren dapkan. c) Ca2+, Mg2+ padapengendapan dg oksalat Ca oksalat me ( ), disusul Mg oksalat Ca2+ + C2O4=  lambat CaC2O4

  18. HargaKsp

  19. Pencucian endapan *) (-) kotoran yang teradsobsi *) mendapatkan endapan murni Dlm pencucian sedikitbanyakakanmelarutkan  larutan pencuci perlupemikiran.

  20. Larutan pencuci • # untuk endapan ygsukarlarut/ sdktlarutdalam air panas pencuci dptdipakaiair panas. Keuntungan pencucian air panas. • Melarutkankotoran • Me(-) adsorbsi • Memperlancardlmpenyaringan.

  21. # larutan pencuci dingin, * (+) ion senamadariendapanuntuk mengurangipengionanendapan. * (+) bahanorganik untuk me(-) kepolaran air pencuci * (+) larutanelektrolit mencegahpeptisasi :  peruraiankembaligumpalankoloidmenjadibutirankoloid  sulitdalampenyaringan.

  22. EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN Porsi vol pencuci kecil,n x pencucian  lebih efektif n > 1 Vr Cn = ( ---------------- )n . Co V + Vr

  23. Cn = kotorantertinggal di endapan • Co = kotoranawal yang adadiendapan • n = jumlah kali pencucian • Vr = volpencuci yang tertinggal di endapansetiap kali pencucian • Vo = volpencucitersediauntuk pencucianendapan.

  24. Contoh tersedia air pencuci 20 ml Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali pencucian adalah 0,5 ml. Misal kotoran awal 0,1 gr Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah pencucian,

  25. mhs A : 0,5 Cr = ( ---------------) 1 x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr 20 + 0,5 kotoran sisa mhs B : 0,5 Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr 5 + 0,5 kotoran sisa

  26. Kelebihan / kekurangan Analisa Gravimetri *(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi total luama (awal kerja  lprn *(-)  1.waktu kerja pendek 2. bahan sampel harus banyak,

  27. Contoh analisa gravimetri 1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam mineral sampai Fe teroks  Fe3+ ,  di endapkan sbg Fe(OH)3xH2O endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC sampai diperoleh endapan akhir yang konstant dalam bentuk oksidanya. diperoleh berat 0,2481 gr hitung % Fe dalam bijih besi.

  28. Penyelesaian soal Alur kerja : H+ Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O t 1000 oC Wo = 0,4852 gr Fe2O3 Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran

  29. 2x55,85 fg(Fe) = --------------- = 0,6983 159,96 %Fe= fg`x W1`/ Wo`x 100% 0,2481 0,6983 x ------------- x 100 % 0,4852 = 35,70 %

  30. Contoh.2 Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada nalisa Gravimetri. Penyelesaian soal : Perubahan reaksi yg terjadi: 2 Fe3O4 + ½ O2 3 Fe2O3 2 mol  3 mol 2.Mr Fe3O4 0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4 3.Mr Fe2O3

  31. Contoh 3 Berapa mL larutan Barium klorida yg mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat  BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4= 1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244) bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322) Mr.BaCl2.2H2O (244) 10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58 Mr.Na2SO410H2O (322) Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr  mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL

  32. Pereaksi pengendap organik Peranan pereaksi organik : *Pereaksi org berstruktur ukrn besar (pereaksi yg mampu membentuk khelat)  endapan bersifat spesifik *Selektiv (krn faktor sterik pereaksi) -) 8.hidroquinolin mengendapkan Al -) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu mengendapkan *Endapan ditimbang sbg oksida nya.

  33. Kriteria pemilihan pereaksi organik * bersifat selektif * Tidak mengandung pengotor kopresipitasi dan endapan ionik lain. * Endp Bulky terbentuk  mikro/semimikro * Dapat dimodifikasi dengan penambahan rantai / gugus Cupferron dan Neocupferron Kendala pelarut organik: Kelarutan pereaksi dlm air kecil,  sulit mendapat pelarut yang murni.

  34. PR : Sampel batuan row material Pabrik Semen diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg sebagai garam Carbonat Pada pemijaran diperoleh endapan akhir keduanya sebagai garam oksidanya dan beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula mula. hitung berapa % Ca dan Mg di row material tersebut. Berapa perbandingan dua senyawa tersebut sbg garam carbonat.

  35. 2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida Spt dalam tabel : Total % = 100 % Pada pemanasan dg Oksigen bahan ke- hilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %, besi mengalami oksidasi menjadi besi (III). Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan. mineral stlh -----,  CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2

  36. Thermogravimetri Perubahan berat berdasar rekasi kimia dalam pembakaran / pemijaran pada analisa gravimetri di kenal  Thermogravimetri. Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu 100 oC  800 oC sehingga diperoleh bentuk Senyawa stabil sebagai oksida Ca. Perubahan yg terjadi : t: 100 – 250 400-500 700 - 800 CaC2O4.Ha2O  CaC2O4  CaCO3  CaO + + + H2O CO2 CO2

  37. Penentuan komponen dalam suatu campuran • dg thermogravimetri, harus dibandingkan • terhadap thermogram komponen murninya • dapat dibandingkan perubahan berat • campuran dan yang murni  berat komponen • dalam campuran dapat diketahui. % perub W camprn %W komp A = ------------------------------------ x 100% % perub W komp murni

  38. 10 H2O 8 TERMOGRAM.1 CaC2O4.x.H2O. co mg x10 6 4 CO2 CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O CaC2O4  CaCO3 + CO CaCO3  CaO + CO2 2 10 ToC x 100 2 4 6 8

  39. 10 A TERMOGRAM.2 camp MgCO3&CaCO3 8 B X 10 mg 5 CaCO3 murni C 4 campuran 3 MgCO3 murni 1 8 7 1 5 T oCx100 10

  40. Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni 800oC pada pe ----------- hilang berat 44 % 450oC Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat 52% Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC  56 gr, dan pada pemanasan 900oC Kehilangan berat  36 gr Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa sampel yang hilang, b)% komposisi campuran

  41. Penyelesaian a): CaCO3 ----- CaO + CO2(g) BF = 100 800 oC Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100 = 44 44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2) 450oC MgCO3 -------- MgO + CO2(g) BF = 84,3 Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3 = 44

  42. 44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3 b). Kehilangan berat MgCO365 -56 = 9 mg % kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 % kehilangan berat CaCO356 – 36 = 20 mg % kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 % komposisi limestone : % komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 % % komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 % % inert = 100 – (70 + 27) = 3 %

  43. Ok Silahkan belajar Mandiri Doc.rh.10

More Related