Download
1 / 29
290 likes | 464 Vues
生产环境空气中化学有害因素检测. 生产环境空气中化学物质检测的采样规范. （一）术语介绍 工作场所、采样点、个体采样、定点采样以及标准采样体积 等； （二）采集空气样品的基本要求以及采样前的准备 采集空气样品的基本要求； 现场调查内容、采样仪器等的准备；. 生产环境空气中化学物质检测的采样规范. （三）三种职业接触限值的采样 MAC PC － STEL PC － TWA. 空气样品的采集方法. （一）气态和蒸汽态毒物的采样方法 1 ．容器采样法 2 ．有泵型采样法. 空气样品的采集方法. （二）气溶胶态毒物的采样方法 滤料采样法：
E N D
生产环境空气中化学物质检测的采样规范 （一）术语介绍 • 工作场所、采样点、个体采样、定点采样以及标准采样体积 等； （二）采集空气样品的基本要求以及采样前的准备 • 采集空气样品的基本要求； • 现场调查内容、采样仪器等的准备；
生产环境空气中化学物质检测的采样规范 （三）三种职业接触限值的采样 • MAC • PC－STEL • PC－TWA
空气样品的采集方法 （一）气态和蒸汽态毒物的采样方法 1．容器采样法 2．有泵型采样法
空气样品的采集方法 （二）气溶胶态毒物的采样方法 • 滤料采样法： 常用滤料有微孔滤膜、超细玻璃纤维滤纸、过氯乙烯滤膜（测尘滤膜）和定量滤纸等
生产环境空气中化学物质的检测的质量保证 • 空气样品的采集和制备是空气监测的十分重要环节，采样的正确与否直接影响检测的结果，必须特别加以重视。要想获得能满足职业卫生标准要求的准确的真实的结果，首先必须根据监测的日的和要求，在现场调查的基础上，选择好具有代表性的采样点或采样对象，确定正确的采样时机、采样时间、采样次数、采样方法和采样仪器，确保采集的样品具有代表性、真实性符合职业卫生标准的要求，同时，必须对空气样品采集的各个环节进行严格的质量保证。
生产环境空气中化学物质的检测的质量保证 • 按照实际采样工作的全过程重点做好采样效率、采样点的选择、采样对象的选择、采集空气样品的量、采样的时机和频率、采样时间、采样误差、样品的空白试验以及采样记录等各个环节的质量保证。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【原理】 空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm波长下，用乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【仪器】 1. 微孔滤膜，孔径0.8 m。 2. 采样夹，滤料直径40mm。 3. 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。 4. 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。 5. 烧杯，50ml。 6. 表面皿，直径约50mm。 7. 电热板或电砂浴。 8. 具塞刻度试管，5ml。 9 .容量瓶，50ml。 10 .原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【试剂】 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。 1. 高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。 2. 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 3. 消化液：100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中。 4. 硝酸溶液：10ml 硝酸加入到990ml 水中。 5. 标准溶液：称取0.1598g 硝酸铅（优级纯，在105℃干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移入100ml 容量瓶中，并定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成100μg/ml 铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【样品的采集、运输和保存】 现场采样按照GBZ 159执行。 1. 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。 2. 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 3. 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁容器中运输和保存。在室温下样品可长期保存。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【分析步骤】 1. 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 2 .样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml 消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0ml，摇匀，供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【分析步骤】 3. 标准曲线的绘制：取6 只50ml 容量瓶，分别加入0.00、1.25、2.50、5.00、7.50 和10.0ml 铅标准溶液，各加硝酸溶液至50.0ml，配成0.00、2.50、5.00、10.0、15.0和20.0g/ml 铅浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在283.3nm 波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对铅浓度(g/ml)绘制标准曲线。 4. 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(g/ml)。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【计算】 1. 按式（1.1.1）将采样体积换算成标准采样体积： …（1.1.1） 式中 ：Vo — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的温度，℃； P — 采样点的大气压，kPa。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【计算】 2. 按式（1.1.15）计算空气中铅的浓度； （1.1.15） 式中：C —空气中铅的浓度(mg/ m3)； 5 — 消解后样品溶液的体积(ml)； c — 测得样品溶液中铅的浓度(g/ml)； Vo — 标准采样体积(L)。 3. 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
空铅的测定－火焰原子吸收光谱法 【说明】 1. 本法的检出限为0.06 g/ml；最低检出浓度为0.004mg/ m3（以采集75L空气样品计）；测定范围为0.5～20 g/ml；平均相对标准偏差为4.0％。 2. 本法的平均采样效率98.5％。铅尘、铅烟不能分别采集测定。 3. 样品也可采用微波消解方法。 4. 样品中含有100 g/ml Sn4＋或Zn2＋会产生一定的正干扰；在微酸性溶液中，W6＋也有干扰，加入酒石酸可消除。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 【原理】 用活性碳管采集空气中的苯，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 【仪器】 1．活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性碳；空气采样器，流量0～500ml/min；溶剂解吸瓶，5ml；微量注射器，10l。 2．气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色谱柱1：2m×4mm，聚乙二醇（PEG）6000（或FFAP：游离脂肪酸相）:6201红色担体=5:100。 色谱柱2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）: 有机皂土-34:Shimalite担体=5:5:100。 色谱柱3：30m×0.53mm×0.2m，FFAP。 柱温：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气（氮气）流量：40ml/min。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 【试剂】 1． 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰；PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土-34，均为色谱固定液；6201红色担体和Shimalite担体，60目～80目。 2．标准溶液：加约5ml二硫化碳于10ml容量瓶中，用微量注射器准确加入10l苯（色谱纯；在20℃，1l苯为0.8787mg），用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 【样品的采集、运输和保存】 现场采样按照GBZ159执行。 1．短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集15min空气样品。 2．长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min流量采集2h～8h空气样品。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 【样品的采集、运输和保存】 3．个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2h～8h空气。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14天。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 【步骤】 1．对照试验：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 2．样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 3．标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成表1.1.7所列标准系列。 表1.1.7 标准系列 参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0l，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 4．样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得苯的浓度(g/ml)。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 5．计算： （1）在采样点温度低于5℃和高于35℃、大气压低于98.8kPa和高于103.4 kPa时，将采样体积换算成标准采样体积。具体算法参见公式1.1.1。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 （2）按公式（1.1.20）计算空气中苯的浓度。 （1.1.20） 式中，C：空气中苯的浓度，mg/m3； c1，c2：测得前后段解吸液中苯的浓度，g/ml； v：解吸液的体积，ml； V0：标准采样体积，L； D：解吸效率，%。 （3）时间加权平均浓度按GBZ159规定计算。
空气中苯的测定－溶剂解吸-气相色谱法 【注意事项】 本法的检出限、最低检出浓度（以采集1.5L空气样品计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性碳）和解吸效率见表1.1.8。每批活性碳管必须测定其解吸效率。 表1.1.8 检验方法的性能指标 【评价】 计算得到的时间加权平均容许浓度与国家职业卫生标准GBZ－2相比，判断其是否超过国家标准。
* 空气中甲苯、二甲苯的测定方法参照空气中苯的测定方法。
思考题 • 试说明在建设项目职业病危害因素预评价或建设项目职业病危害因素控制效果评价中，三种职业接触限值的采样要求。 • 如到蓄电池厂的熔铅车间进行采样，试说明采样的方法以及各个环节如何进行质量保证。 • 试比较生产环境空气中铅及其化合物各种检测方法的异同，并说明在实际工作中应如何选择检测方法。 • 请根据所学知识，设计新装修居室三苯的检测方案。
