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核磁共振波谱仪 （ Bruker-400M ） 操作实验

核磁共振波谱仪 （ Bruker-400M ） 操作实验. 授课教师：李干鹏. 一、 NMR 简介. 核磁共振波谱法或简称 NMR 是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法。 应用范围 : 结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis. 二、 NMR 仪器的基本构成. 1 、外加磁体（ 400M 超导磁体）： 磁场强度越强，灵敏度越高。

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核磁共振波谱仪 （ Bruker-400M ） 操作实验

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Presentation Transcript

  1. 核磁共振波谱仪（Bruker-400M） 操作实验 授课教师：李干鹏

  2. 一、NMR简介 核磁共振波谱法或简称NMR是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法。 • 应用范围:结构确定 Structure Determination • 化学鉴定 Chemical Identification • 聚合物特性测定 Polymer Characterization • 药品开发 Drug Development • 催化研究 Catalysis

  3. 二、NMR仪器的基本构成 1、外加磁体（400M超导磁体）：磁场强度越强，灵敏度越高。 2、高分辨探头： 圆柱形， 在磁体中心，放样品管 作用： 发射脉冲电磁波，检测核磁共振信号 3、高频电磁波发生器及接受器（脉冲FT- NMR ）： 脉冲时间短，提高S/N比 4、数据记录及处理系统

  4. 三、 核磁共振主要参数 1、 化学位移 chemical shift • 核磁共振条件:  =  B0 /2。依此公式，只有单个质子峰未考虑核外电子云的影响。实际上质子受到屏蔽作用 • 氢核实际所受的磁场为： B0-Be = (1-) B0 = [(1-) B0]/ 2 ：屏蔽常数 即：1H核所处的化学环境不同，不同，也不同。

  5. 特定质子的吸收位置与标准质子的吸收位置之差，称为该质子的化学位移，用(ppm)表示。特定质子的吸收位置与标准质子的吸收位置之差，称为该质子的化学位移，用(ppm)表示。

  6. NMR标准物质的选择标准：秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽作用非常大，= 0)，化学位移定为零 四甲基硅烷结构式

  7. 2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling • 核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的相互作用所引起的NMR谱线分裂现象 • 谱线分裂数的n+1规则: 相邻原子上的质子数以n表示，则简单氢谱NMR谱线的裂分数为n+1。

  8. 3、耦合常数J (coupling constant) 谱线裂分产生的裂距，反映两个核之间的作用力强弱，单位Hz。与两核之间相隔的化学键数目关系很大： • nJ： n为化学键的个数。 • 2J：同碳上的氢，无耦合。不同种磁性核时，有耦合。 • 3J：相邻碳上的氢。如HA-CH2-CH2-HB, HA与HB的耦合。 • 4J：相隔4个化学键，耦合作用很弱。

  9. 4、峰面积 反映某种原子核的定量信息： 各峰组的面积之比反映了各官能团的氢原子数之比

  10. 五、 送样要求及注意事项 1、送样要求 • 填写送样卡，注明样品重量及可能的分子量； • 选择样品溶解性好的氘代溶剂； • 纯度 ≥90% ； • 样品量，氢谱:5mg/0.5ml, 碳谱:>10mg/0.5ml；样 品瓶小于 10mL；

  11. 在靠近样品管管口1cm处贴上标签，标签上注明样品名称及溶剂并用胶带纸贴紧；在靠近样品管管口1cm处贴上标签，标签上注明样品名称及溶剂并用胶带纸贴紧； • 样品中不应含磁性物质（如金属元素等）； • 测试二维谱需要提供碳谱； • 样品编号第一个字母一定符合本组编号，编号尽量不要和本组其他同学编号重合，最好4字符。

  12. 2、注意事项 • 溶剂体积应小于0.5 ml/次（溶剂太多则浓度降低,测试时间 延长,甚至测不出碳谱)，溶剂在样品管内的长度不超过3cm (节约溶剂)； • 样品管外表擦干净，否则会影响测试; • 特殊样品请在送样卡上注明； • 样品管是否平直，粗细是否均匀，是否有裂痕； • 样品管清洗后烘干，温度低于120℃烘1小时以上，温度太 高，样品管会变形； • 样品管帽不要烘烤，否则会变形。

  13. 溶剂高度3cm 3、溶解样品要求 • 样品事先应选好易溶的溶剂，加样时避免公用滴管被样品污染。溶剂每次吸滴管的三分之一溶解，一般2至3次，少量多次，所用溶剂高度如下。 • 清洗样品管 • 用相同溶剂，细铁丝的另一端折成小钩，清洗三次，或用强极性溶剂清洗，最后用丙酮清洗两次。 吸滴管1/3的溶剂溶解

  14. 四、操作程序 1、进入程序界面 谱图显示 • 谱图处理工具 • 相位调整 • 化学位移校正 • 积分 • 工具 • 多重显示谱图 打印参数

  15. 在文件菜单中，选择“Search”，打开一个已经存在的谱图在文件菜单中，选择“Search”，打开一个已经存在的谱图

  16. 2、使用Search打开谱图 • 打开谱图后 • 当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机 • 应使用edc命令建立新的文件名，否则采样后会将原图覆盖 • 无需在使用RPAR命令 • 做其他实验时 • edc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录 • 需使用RPAR命令调入相应的实验 • getprosol调入与探头有关的参数

  17. 3、准备将样品管放入磁体 • 将样品管外表擦干净 • 将样品管插入转子 • 在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置 • 回到在程序界面准备进样

  18. 打开程序的窗口菜单

  19. 准备进样 单击此按钮 打开进样对话框

  20. 将样品放入到磁体样品室中

  21. 让样品管旋转 打开旋转 使用此按钮调整旋转速率，缺省为２０Ｈｚ

  22. 样品管已经旋转 旋转正常后，这个按钮变成粉红色

  23. 4、锁场 • 使用命令lockdisp打开锁线窗口 • 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置 • 如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间

  24. 察看锁线窗口中锁线的状态

  25. 输入Lock命令，锁场 lock

  26. 在Lock对话框中选择溶剂

  27. 锁场成功后，锁线发生变化，开始升高

  28. 单击Lock按钮，打开锁场对话框 此按钮变色 锁场成功

  29. 调节各方向磁场强度 点击这些按钮，并修改数值

  30. 锁场成功 单击此按钮打开匀场对话框

  31. 5、匀场 • 匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调均匀，是输出信号最强 • 匀场主要调整的是各个线圈的电流值 • 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可 • 样品不旋转时，还需要调整x,y两个参数 • 调整过程中，应适当调节lockgain，使锁线在适当范围内

  32. 使锁线到达最高点

  33. 6、匀场好坏的标志 • 匀场好坏可根据锁线的高度来判断 • 各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值 • 当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值 • 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 • 各个参数间会有相互影响，应反复调整 • 匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程度 • 查看谱图的基本标准： • 是否对称 • 峰越细（半峰宽越小）越好 • 单峰不应有裂分

  34. 7、常用参数说明 • 脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同的脉冲序列 • ns采样次数 • sw谱宽 • o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标

  35. 或者直接使用sw,ns等命令修改参数

  36. 8、采样前准备 • edc命令，编辑文件名、实验号等 • rpar命令，读入实验类型和参数 • getprosol命令，读入相关设置 • atma命令，进行自动调谐（适用有自动调谐器的探头） • eda命令，修改采样参数 • edasp命令，查看采样通道 • ased命令，修改采样参数 • ii命令，初始化核磁谱仪 • rga命令，自动调整增益

  37. 10、采样 • 使用zg命令开始采样 • 使用acqu命令可看到采样过程中的fid信号

  38. 采样过程，可查看fid信号

  39. Fid信号逐渐增加

  40. 11、采样后处理 • 使用命令efp进行傅立叶变换，并将谱图传递到谱图查看窗口

  41. 相位校正，调整PH0,PH1调整谱图相位

  42. 保存相位处理结果

  43. 积分处理

  44. 保存积分结果

  45. 单击dp1按钮，设置打印范围

  46. 使用view命令预览谱图

  47. 使用plot命令打印谱图

  48. 取出样品，实验结束

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