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分 析 化 学 Analytical Chemistry

分 析 化 学 Analytical Chemistry. 欢迎你. 教师联系方式. 李克安 jwcled@pku.edu.cn. 办公室： 化学楼南区 S406 电话： 62761187. 罗 海 hluo@pku.edu.cn. 办公室： 化学楼南区 S421 电话： 62751499. 教学要求与安排. 学时：讲课 28h 期中考 2h 期末考 2h 2. 成绩评定： 期中 35 ％ 期末 55 ％ 平时 10 ％ 作业每周交一次 ( 抽查 ) ，准备 2 个本子 3. 学习方法：预习，听讲，复习，做作业，

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Presentation Transcript

  1. 分 析 化 学Analytical Chemistry 欢迎你

  2. 教师联系方式 李克安jwcled@pku.edu.cn 办公室： 化学楼南区S406 电话： 62761187 罗 海hluo@pku.edu.cn 办公室： 化学楼南区S421 电话： 62751499

  3. 教学要求与安排 • 学时：讲课28h 期中考2h 期末考2h • 2. 成绩评定： • 期中35％ 期末55％ • 平时10％ 作业每周交一次(抽查)，准备 2个本子 • 3. 学习方法：预习，听讲，复习，做作业， • 课堂讨论，答疑（时间?）

  4. 教 材 彭崇慧,冯建章,张锡瑜,李克安,赵凤林. 定量化学分析简明教程(第二版). 北京大学出版社, 1997.

  5. 分析化学（B）ppt 课件和教学进度表 个人可从网上下载 化学院 － 教师FTP 用户名：hluo 密码：123bks

  6. 主要参考书存放地点：主图书馆309室 1. 李克安 主编, 《分析化学教程》, 北京大学出版社，2005. 2. D. A. Skoog, et al 《 Fundamentals of Analytical Chemistry》（7th ed), 2000. 3. 梁文平，庄乾坤主编. 《分析化学的明天》，科学出版社，2003. 4. R．Kellner等编，李克安,金钦汉等译. 《分析化学》， 北京大学出版社，2001. 5. 张锡瑜等编著.《化学分析原理》，科学出版社，1991. 6. 北京大学化学系分析化学教学组. 《基础分析化学实验》 (第二版), 北京大学出版社, 1998.

  7. 分析化学实验大课 3月16日（星期五）5、6节 12:30 – 14:20 新化学楼101大教室

  8. 第1章 分析化学概论 1.1 分析化学的任务和作用 1.2 定量分析过程 1.3 定量分析方法 1.4 滴定分析法概述

  9. 1.1分析化学的任务与作用 分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得物质在特定时间和空间有关组成和性质信息的一门科学.

  10. 化学学科的 所有分支 物理、天体物理、 天文和生物物理 生物学、植物学、 遗传学、微生物学、 分子生物学和动物学 工程学、民事，化学, 电以及机械 地质学、地球物理学、 地球化学和古生物学 分析化学 医学、临床化学、 药物化学、药学、 毒物学 环境科学、 生态学和海洋科学 材料科学、 冶金学 和高分子科学等学科 农业、动物科学、 农作物科学、食品科学、 园艺学和土壤科学 社会科学、考古学、 人类学和法医学

  11. 生命科学研究的是生命体内的化学反应 (基因工程、克隆技术、生物芯片---) 。 需要学习基本理论、方法、实验技能；培养严谨的工作作风、科学态度；建立准确的量的概念；训练科学研究素质。

  12. 医学与分析化学 1) 肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素,据推算,成人致死量仅需一亿分之七克(70ng),有7种不同免疫型体. 2) 硒与白内障:营养需要范围为 0.1 ppm ～2 ppm;达到3 ppm ～ 10 ppm将引起慢性中毒;超过10 ppm会引起急性中毒,以致突然死亡. 人视网膜含硒量7g正常。 动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。 3) 碘盐:黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严重缺碘所致。 4)拿破仑死因：头发分析(中子活化、荧光)，As、Pb含量特高，中毒而死。侍者所为。

  13. 现代分析化学学科发展趋势及特点 1）提高灵敏度 • 解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性 3）扩展时空多维信息 4）微型化及微环境的表征与测定 5）形态、状态分析及表征 6）生物大分子及生物活性物质的表征与测定 7）非破坏性检测及遥控 8）自动化与智能化

  14. 1.2定量分析过程 取样 处理 消除干扰 测定 计算 均匀 溶解 掩蔽 常量组分 有代表性 熔融 分离 (>1%, 化学法) 符合实际 消解 微量组分 妥善保存 灰化 (仪器分析法)

  15. 1.3 定量分析方法 • 化学分析法 (常量组分) 重量分析 滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀 • 仪器分析法 (微量组分) 光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收 电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱 色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE 其他： 质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析

  16. 按试样量大小分类 方法 固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL) 常量>100 >10 半微量10～100 1～10 微量<10 <1 • 按待测组分含量分类 • 常量组分 (>1%) • 微量组分 (0.01% －1%) • 痕量组分 (<0.01%) 

  17. 滴定管 滴定剂 被滴定溶液 1.4 滴定分析法概述 1.4.1 方法介绍 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3 化学计量点(sp) 滴定终点(ep) 指示剂（In) 终点误差(Et ) stoichiometric point end point Indicator titration error

  18. 直接滴定 Zn2+ NaOH KMnO4 间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4 1.4.2 滴定分析对反应的要求和滴定方式 1. 按一定的反应式定量进行(99.9%以上) 2. 快(或可加热、催化剂) 3. 有适当的方法确定终点(指示剂) 置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI) 返滴定:Al3+ +EDTA(过量)、 CaCO3+HCl(过量)

  19. 1.4.3 基准物质和标准溶液 标准溶液: 具有准确浓度的溶液 1. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 基准物质：用以直接配制标准溶液 或标定溶液浓度的物质 1. 组成与化学式相符( H2C2O4·2H2O、NaCl ); 2. 试剂纯度 > 99.9% ; 3. 稳定( Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）

  20. 实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级 生化试剂 中文名 优级纯分析纯化学纯 英文标志 GRAR CPBR 标签颜色 绿红蓝咖啡色 注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别

  21. 1.4.4 滴定分析中的体积测量 常用容量分析仪器: 容量瓶(量入式) 移液管(量出式) 滴定管(量出式) 校准方法: 1.绝对校准 2. 相对校准: 移液管与容量瓶

  22. 量筒 酸式滴定管 移液管 吸量管 容量瓶 烧杯 锥形瓶 容 量 仪 器 常用滴定分析仪器

  23. 讨论问题： • 如何准确量取100.0 mL溶液？ • 是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管? • 移液管尖处的液体是否可吹出?

  24. 1.4.5 滴定分析计算分析化学中常用的量和单位 必须指明 基本单元 物质的量:n(mol、 mmol) 摩尔质量: M (g·mol-1) 物质的量浓度: c (mol·L-1) 质量: m (g、mg) 体积: V (L、mL) 质量分数: w (%) 质量浓度:  (g·mL-1、mg·mL-1) 相对分子量: Mr相对原子量: Ar

  25. A. 标准溶液的配制 标定法：稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2c1·V1= c2·V2 直接法： 用基准物质直接配制(K2Cr2O7) 准确称量并配成准确体积。

  26. 例1.1配制0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7标 准溶液250.0mL,求m = ? 解m(K2Cr2O7) = n·M = c·V·M = 0.02000×0.2500×294.2 = 1.471 (g) 通常仅需要溶液浓度为0.02 mol·L-1左右, 做法是: 准确称量1.47g(±10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：

  27. B. 标定及滴定计算方法一: 等物质的量规则 ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数.

  28. 例 H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2SO4的基本单元: NaOH 的基本单元: NaOH 等物质的量规则:

  29. MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O MnO4-的基本单元: Fe2+的基本单元: Fe2+ 等物质的量规则:

  30. +6e -2e Cr2O72- 2Cr3+ 2S2O32-S4O62- n( K2Cr2O7) = n(Na2S2O3) 例2 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020 mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%? 解:Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3++ 3I2 + 7H2O I2+2S2O32- = 2I-+ S4O62-

  31. m( K2Cr2O7 ) = n( K2Cr2O7)· M( K2Cr2O7) = c(Na2S2O3) ·V(Na2S2O3)· M(K2Cr2O7) = 0.020×0.025×294.18/6 = 0.025(g) （？） 如何配制才能使称量误差 ≤ 0.1%?

  32. 称大样——减少称量误差 准确称取0.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中，溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容, 用25mL移液管移取3份溶液于锥形瓶中, 分别用Na2S2O3滴定。

  33. 欲标定0.10 mol·L-1 NaOH: 若用H2C2O4·2H2O 约0.15 g 应称大样 若用KHC8H4O4 约0.5 g 称小样为好(?) 比较“称大样”、“称小样”两种方法的优劣

  34. 方法二: 换算因数法

  35. 例3 病人血钙的检验：取2.00 mL血清，稀释后用(NH4)2C2O4 处理，使Ca2+生成CaC2O4 沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用 的KMnO4溶液滴定，用去1.20 mL， 试计算此血清中钙的质量浓度 (g·L-1).

  36. Ca2++C2O42- CaC2O4(s) H2C2O4 n(Ca2+) = n(H2C2O4)= n(KMnO4) 解: H+ 2MnO4-+5H2C2O4+6H+ =2Mn2++10CO2(g)+8H2O 1Ca2+ 1H2C2O4 5H2C2O4 2KMnO4

  37. A物质的质量分数 (w) 的计算 根据等物质的量规则: 根据换算因数法:

  38. 第一章小结 1.基本概念:滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液 2.滴定分析计算: M(Mr)、 m、n、c、V、w、之间的关系 标准溶液的配制与标定: 直接法、标定法 滴定剂(nA)与被测物(nB)的关系: 等物质的量规则、因数换算

  39. 习 题 1.3 1.4 1.5 1.9 1.10 思考题 6 8 10

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