1 / 72

DMA

DMA. Histor ia DMA/DMTA. 1983 Polymer Laboratories (UK) 1985 DuPont (USA) Inni połowa lat 90 -tych. DMA Dynamic Mechanical Analysis. Pomiar zmiany właściwości mechanicznych polimeru (moduł, tłumienie) w funkcji temperatury czasu naprężenia częstotliwości kombinacji tych parametrów.

geri
Télécharger la présentation

DMA

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. DMA

  2. Historia DMA/DMTA • 1983 Polymer Laboratories (UK) • 1985 DuPont (USA) • Inni połowa lat 90-tych

  3. DMADynamic Mechanical Analysis • Pomiar zmiany właściwości mechanicznych polimeru (moduł, tłumienie) w funkcji • temperatury • czasu • naprężenia • częstotliwości • kombinacji tych parametrów

  4. DMA Można obserwować zachowanie materiału w temperaturach użytkowania, poddanego różnym obciążeniom lub obciążeniom zmieniającym się z różną częstotliwością Polimery zmienają sztywność i wytrzymałość z temperaturą. Na temperatury przejść fazowych ma wpływ częstotliwość Czasem temperatury przejść łatwiej wykryć stosując obciążenia mechaniczne

  5. DMA

  6. Obciążenia dynamiczne Force (dynamic) Force F (static) Stress =FA Time Phase angle = d material response Amplitude = k Stress Strain =yo/y Time

  7. DMA przesunięcie w fazie naprężenia i odkształcenia

  8. E* E`` δ E` DMA • Tan d = E”/E’ E* = E’ + iE”

  9. DMA • E* - moduł zespolony • E` - część rzeczywista - moduł zachowawczy - część materiału reagująca bez opóźnienia • E`` - część urojona - moduł stratności - cześć materiału reagująca z opóźnieniem • δ - przesunięcie fazowe - miara energii zużytej na zmiany uporządkowania

  10. E” ~ energia utracona na ruchy wewnetrzne E’ ~ odpowiedź sprężysta

  11. Polimery są ciałami lepkosprężystymi • zachowują się jak ciecz (faza amorficzna) • i jednocześnie jak ciała sprężyste (krystality)

  12. s slope = k e Prawo Hook’a Sprężyna - element reagujący na naprężenie bez opóźnienia = Odkształcenie proporcjonalne do naprężenia

  13. s . g Ciecze Newtonowskie slope =h Prędkość płynięcia (przez otwory) jest proporcjonalna do naprężenia Tłok - podatność na płynięcie

  14. . g Polymers are Non-Newtonian Fluids!!! • At low shear rates, the viscosity is controlled by MW. The material shows Newtonian behavior • Viscosity shows a linear dependence on rate above the ho region. • At high rates, the material can no longer shear thin and a second plateau is reached. Zero Shear Plateau ~ ho Linear Dependence on Rate h Log Infinite Shear Plateau ~ h Log

  15. Curvature is caused by the viscous part of the polymer. Stress-Strain Curves

  16. Stretching BendingRotating Coordinated movementsSlippage Ruchy łańcuchów obserwowane w DMA

  17.  (4) a Tg - glass transition (3) E’ Rubbery Plateau (2) Tm - melting (1) Temperature • (6) (5) (4) (3) (2) (1) • local bend side gradual large chain • motions and groups main scale slippage • stretch chain chain Wykres DMA (6) g (5)

  18. F 1 1 E 1 0 D C 9 Log Modulus (Pa) 8 7 C r o s s - l i n k e d 6 B 5 A G l a s s y R u b b e r y 4 T e m p e r a t u r e 3 F E D C B A S e c o n d a r y H o o k e a n S e c o n d P r i m a r y H i g h l y V i s c o E l a s t i c F l o w D e f o r m a t i o n D i s p e r s i o n B e h a v i o r T r a n s i t i o n T r a n s i t i o n ( g a m m a ) ( b e t a ) ( a l p h a ) ( r u b b e r y ) ( m e l t ) M a i n B e n d & M o l e c u l a r S i d e M a i n C h a i n L a r g e C h a i n L o c a l i z e d S t r e t c h C h a i n M o t i o n S c a l e M o b i l i t y S l i p p i n g G r o u p s M o t i o n G r a d u a l B o n d s U n s t r a i n e d S t a t e S t r a i n e d I n c r e a s i n g S t a t e R . S e y m o u r , 1 9 7 1 Very Hard Hard Pliable Soft Very Soft Flowing

  19. DMA tanδ

  20. F 1 1 E Crystalline Polymer 1 0 D C 9 Crystal-crystal slip 8 Log Modulus (Pa) 7 C r o s s - l i n k e d 6 B 5 A R u b b e r y G l a s s y 4 T e m p e r a t u r e 3 B A F E D C S e c o n d a r y P r i m a r y H o o k e a n S e c o n d H i g h l y V i s c o E l a s t i c F l o w D e f o r m a t i o n D i s p e r s i o n n T r a n s i t i o n B e h a v i o r T r a n s i t i o ( a l p h a ) ( r u b b e r y ) ( m e l t ) ( g a m m a ) ( b e t a ) M a i n B e n d & M o l e c u l a r M a i n C h a i n L a r g e C h a i n S i d e L o c a l i z e d C h a i n S t r e t c h M o t i o n S c a l e M o b i l i t y S l i p p i n g G r o u p s M o t i o n G r a d u a l B o n d s U n s t r a i n e d S t a t e S t r a i n e d r e a s i n g I n c S t a t e R . S e y m o u r , 1 9 7 1 In more detail...

  21. Force Motor Coil Magnet Temperature Enclosure LVDT Core Rod Interchangeable Measuring System Furnace Heat Sink/Cooling System DMA • Silnik odkształca próbkę • Pomiar odkształcenia • system mocowania • Piec/chłodzenie

  22. Probe Holder Split Ferrule Sample Tube Threaded Collar Heat Sink Probe Holder Probe Tip Sample Tube Sample Bending Platform Knurled Nut Furnace Base Probe Tip Sample Bending Platform Knurled Nut

  23. DMA - możliwe badania • Zmiana temperatury • Izotermiczne • skanowanie częstotliwości • Skanowanie naprężeń • stałe naprężenie (pełzanie) • Relaksacja naprężeń

  24. DMA - możliwe badania • Topnienie, Tg, przejścia α, β, γ • rekrystalizacja • utwardzanie • właściwości mechaniczne (moduł) • tłumienie • skurcz • HDT • badania w cieczach (wpływ temperatury, jonów, pH) i atmosferze o zadanej wilgotności • Badaniach w gazach • Badania proszków

  25. DMA możliwości obciążania • Zginanie 3 pkt • zginanie 4 pkt • Dual Cantilever • Single Cantilever • rozciąganie folii • rozciąganie włókien • ściskanie • ścinanie

  26. DMA 3-Point Bending • For high modulus solid materials (105 to 1012 Pa) • Handles samples from 5 to 20mm

  27. Tools

  28. DMA Bending

  29. DMA Cantilever • Single and dual cantilever • Used for materials which soften and require support • Modulus range: • Dual Cantilever 104 to 109 Pa • Single Cantilever 104 to 106 Pa

  30. DMA Cantilever

  31. DMA Parallel Plate • For semisolids or solids in modulus range (103 to 106 Pa)

  32. DMA Parallel Plate

  33. DMA Parallel Plate

  34. DMA Extension • For film, fiber, hair, etc in modulus range: • Film 103 to 1010 Pa • Fiber 103 to 1012 Pa

  35. DMA Extension

  36. DMA Extension

  37. DMA Shear

  38. DMA Measuring System Range

  39. DMA typowa krzywa

  40. DMA

  41. Good Impact Strength b Transitions Tg Poor Impact was good if Tg/Tb was 3 or less. DMA

  42. DMA (zakres użytkowania) Beta Tg Operating range

  43. E’-E” Crossover ~ gelation point 8 10 7 10 106 Pa ~ Solidity 6 10 vitrification point 5 10 Modulus E” 4 10 Curing 3 10 E’ 2 Minimum Viscosity (time, length, temperature ) 10 Melting h* 1 10 0 10 110.0 130.0 150.0 50.0 70.0 90.0 T DMA - utwardzanie

  44. Izotermiczne utwardzanie Epoksydu DMA Storage Modulus Gel Time 107 Loss Modulus 107  Complex Viscosity 106 106 Parallel Plate Modulus (Pa) Viscosity (Pa - s) tan  105 105 104 104 Minimum Viscosity Vitrification Time 4.0 8.0 12.0 16.0 20.0 0.0 Ttime (min)

  45. DMA - dodatek kauczuku do Epoksydu S t o r a g e M o d u l u s 0 1 0 1 0 1 0 3 0 % R u b b e r A 3 0 % R u b b e r B R e s i n - 1 9 tan  1 0 1 0 E´ (Pa) - 2 8 1 0 1 0 T a n g e n t D e l t a - 1 5 0 - 1 1 0 - 7 0 - 3 0 1 0 5 0 9 0 1 3 0 ) T e m p e r a t u r e ( ° C

  46. 3.4 3.4 3.0 3.0 Dual Cantilever 2.6 2.6 2.2 2.2 1.8 1.8 1.4 1.4 1.0 1.0 -200.0 -150.0 -100.0 -50.0 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0 DMA PC Beta Transition 85°C Transition Storage Modulus tan  (x 10-2) Process Stress 70 °C Modulus (Pa x 109) Alpha Transition (Tg) 100 °C tan  Temperature (°C)

  47. ( C) o Epoxy-Glass Composite 4.00 2.00 Storage Modulus 3.50 1.80  1.60 3.00 1.40 Three-Point Bending 2.50 1.20 (x 10-1) 2.00 1.00 Modulus (Pa x 1010 ) 1.50 d 0.80 tan  1.00 0.60 tan  0.50 0.40 0.00 0.20 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0 300.0 Temperature 279001

  48. -1 (x 10 )  tan DMA włókna PP Alpha -5 oC Beta (Tg) Storage Modulus 1.9  110 oC 1011 100 oC Beta 5 oC 1.7 Loss Modulus Melt Fiber 140 oC 1.5 Extension 50 oC 1010 Modulus (Pa) 1.3 Beta' 1.1 -25 oC 109 Gamma 0.9 -75 oC tan  -200.0 -150.0 -100.0 -50.0 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0 Temperature (oC) 334002

More Related