1 / 40

Hazırlayan: Ali Osman KURT ( Doç.Dr. )

Proje Tanıtımı. Hazırlayan: Ali Osman KURT ( Doç.Dr. ) SAKARYA ÜNİVERSİTESİ , MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ , METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ. Si 3 N 4 , TiN, ZrN gibi teknolojik seramik tozlarının ekonomik olarak üretilmesi. 6. AR-GE Proje Pazarı - 17.10.2012, Eskişehir. Teşekkür.

hali
Télécharger la présentation

Hazırlayan: Ali Osman KURT ( Doç.Dr. )

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Proje Tanıtımı Hazırlayan: Ali Osman KURT(Doç.Dr.) SAKARYA ÜNİVERSİTESİ, MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ, METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ Si3N4, TiN, ZrN gibi teknolojik seramik tozlarının ekonomik olarak üretilmesi 6. AR-GE Proje Pazarı - 17.10.2012, Eskişehir

  2. Teşekkür Kurumlara • Manchester Üniversitesi • Devlet Planlama Teşkilatı (DPT-2003K120970) • Sakarya Üniversitesi • EGE Kimya A.Ş. • KALEMADEN • TÜBRAŞ-Körfez Petrokimya ve Rafineri Müd. Kişilere • Adem Demir • H. Özkan Toplan • Nuray Karakuş • Gencer Genç • Yusuf Güzelvardar • Fuat Kayış

  3. Sunu Akışı • Projenin Amacı - Giriş • Proje Kapsamı • Teknolojik Seramikler • Silisyum Nitrür (Si3N4) Titanyum Nitrür (TN) ve Zirkonyum Nitrür`ün (ZrN) Kullanım Alanları • Si3N4Üretim Yöntemleri • KTİN ve DKTİN Prosesleri • Kullanılan Metot-Yöntem • Deneysel Çalışmalar - Hammaddeler • Bulgular ve Tartışma • Deneysel Sonuçlar • Genel Sonuçlar ve Beklentiler • Öneriler

  4. 1. Projenin Amacı Projenin amacı, ülkemiz yerli kaynakları kullanılarak teknolojik seramik hammaddelerinin (tozlarının) mikron altı boyutlarda ekonomik olarak üretilebilmelerine imkan sağlayan laboratuvar ölçeğinde başarı ile denenmiş bir termokimyasal toz üretim yönteminin endüstriyel boyuta taşınması suretiyle ileri teknoloji seramik hammaddelerinin yurdumuzda üretilmesine olanak sağlamaktır.

  5. 1. Projenin Amacı – Si3N4 üretimi Karbotermal İndirgeme ve Nitrürleme (KTİN) prosesi ile silisyum nitrür (Si3N4) üretimi, literatürde sıkça rastlanan en ekonomik toz üretim yöntemi olarak bilinmektedir. Ancak bugüne kadar ticari olarak kullanıldığı rapor edilmemiştir. Literatürde mevcut yayınların tümü laboratuvar ölçeğindeki çalışmalardan üretilmiştir. Bu sunumda genel hatları ile açıklananyenilikçi yaklaşımla dinamik KTİN yöntemi “DKTİN” adıverilen bir yöntemle Si3N4`ün üretilebilme süresi %62 oranında kısaltılmıştır. Literatürde benzerine rastlanılmayan bu yöntemin nasıl uygulandığı, parametreleri ve alınan laboratuvar ölçeklisonuçlar bu sunuda genel hatları ile özetlenmiştir.

  6. 1. Projenin Amacı – Si3N4 üretimi Tasarlanan ve laboratuvar testleri yapılan bu sistem (DKTİN), silisyum nitrür (Si3N4), silisyum alüminyum oksi-nitrür (SiAlON) veya benzer başkaca teknolojik seramik hammaddelerinin (TiN, ZrN gibi) toz formunda ve istenilen özelliklerde endüstriyel ölçekte, kolayca ve ekonomik olarak üretilmesi için uygundur.

  7. Seramiklerin Sınıflandırılması Geleneksel Seramikler Refrakterler Teknolojik Seramikler Tuğla Magnezya Oksitler Borürler Magnezyum-Krom Dolomit Nitrürler Karbürler Yalıtkanlar Manyetikler SiO2 Si3N4 SiC ZrO2 Al2O3 TiN 2. Projenin Kapsamı - Ön Bilgi

  8. Proje Kapsamı - Ön Bilgi

  9. Proje Kapsamı - Ön Bilgi

  10. Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları • Makine Sanayi: Kesici uçlar, rulmanlar, aşınmalı parçalar, sıcak gaz vanaları, .. • Otomotiv: Isı motorları, yanma türbünleri, enjeksiyon parçaları, ateşleme sistemleri, yüksek ısıda çalışan contalar, .. • Uzay Sanayi: Yakıt sistemleri ve vanalar, güç üniteleri, motor türbün parçaları, yakıt odaları, rulmanlar, .. (Ref: Liang, Y & Dutta, S.P. (2001) Technovation, 61-65.)

  11. Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları • Savunma Sanayi: Zırh sistemlerinde, hareket ve güç aktarım sistemlerinde, askeri silah sistemlerinde, aşınmaya dirençli hasas rulmanlarda, .. • Biyoloji ve Kimya Endüstrisi: Biyomalzeme uygulamaları, Isı dönüştürücüsü, filtreler, ısı pompası, .. • Elektrik ve manyetik: Hafıza elemanları, gerilim sensörleri, entegre devre elemanları, kondensatörlerde, yakıt hücreleri .. (Ref: Liang, Y & Dutta, S.P. (2001) Technovation, 61-65.)

  12. Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Çeşitli seramik pompa parçaları. Ref. Osterwalder

  13. Proje Kapsamı – Teknolojik seramiklerin kullanım alanları Dünya kesici uç marketinin 2010 sonu itibariyle ~69 milyar dolar olması bekleniyor. Global Industry Analysts, Inc.,(www.strategyr.com) Metal kesici aletler. Ref. BÖHLER Sert Kesici uçlar için TM marketinin Türkiye cirosu yaklaşık 30 milyon dolar (1999). Metal Powder Report (1999), 54, (9).

  14. Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Silisyum-nitrür`den yapılmış çeşitli yapısal malzemeler; valf,turbo-rotor asamblesi, kavrama kolu asamblesi,kam makarası,ateşleme bujisi. Kyocera Industrial Ceramics Corporation.

  15. Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Silisyum nitrürden (Si3N4) yapılmış türbokompresör rotor sistemi. Materials World (1998) 6, (9)

  16. Teknoloji seramiklerinin alışılmışın dışında kullanımı!

  17. Kyocera America, Inc. Zirkonyum oksit (ZrO2) ve zirkonyum karbür`den (ZrC) yapılmış seramik bıçaklar ve makaslar. Ref. The International Museum of Ceramic Art

  18. Coors Ceramic Company Zirkonyum oksitten yapılmış çekiç. Ref. The International Museum of Ceramic Art

  19. Proje Kapsamı– Si3N4 Si3N4 son 20-25 yıldır üzerinde en fazla araştırma yapılan teknoloji seramik malzemelerden biridir. Çalışmaların önemli bir kısmı, silisyum nitrür valfler, aşınma tamponları, piston pimleri, turbo-charger pervaneleri üzerinde yoğunlaşmıştır. Dizel motorlarda yoğun Si3N4 esaslı seramik malzemeler fazla aşınmaya maruz kalan klasik çelik parçaların yerini almaya başlamıştır. Motorda düşük ısı kaybı için silindir gömleği ve piston başlığı gibi alanlarda denemeler ise aktif olarak devam etmektedir. Alfa Silisyum Nitrür (α-Si3N4) Silisyum nitrür`ün 1400°C'ye kadar kararlı olan bu polimorfu düşük sıcaklıklarda kararlıdır. Beta Silisyum Nitrür (β-Si3N4) β-Si3N4 tüm sıcaklıklarda kararlı olan fazıdır.

  20. Proje Kapsamı – Si3N4 (a) (b) Si3N4’den üretilmişrulman bilyeleri (a)1, (b)2. Si3N4 seramik turboşarz rotorlar ve dizel motor tapet’leri (sübap iticileri)1. 1: Kurt, A.O. (2008) Seramik Türkiye, 25, 128-135. 2: http://www.directindustry.com/prod/saint-gobain-ceramics/ceramic-ball-28628-195862.html

  21. Proje Kapsamı – Si3N4 üretim yöntemleri1. 1: JONG, B.W., SLAVENS, G.J., TRAUT, D.E. “Synthesis of Silicon and Silicon Nitride Powders by Vapour-Phase Reaction” J. Mater. Sci. 27, 1992, 6086-6090.

  22. Proje Kapsamı - KARBOTERMAL İNDİRGEME VE NİTRÜRLEME (KTİN) ile Si3N4 üretimi Termal aktivasyon yardımı ile atmosfer kontrollü ortamda oksit(ler)in eşzamanlı olarak indirgenmesi ve kalan yapının aşağıdaki basit kimyasal reaksiyonlarda belirtildiği üzere azotla tepkimeye girerek toz formunda seramik yapıların oluşması prensibine dayanır. 3SiO2(k) + 6C(k) + 2N2(g)Si3N4(k) + 6CO(g) [6SiO2 · 3Al2O3](s) + 15C(s) + 5N2(g) 2Si3Al3O3N5(s) + 15CO(g)

  23. Tablo*: Ticari silisyum Nitrür birim fiyatları Alfa Aesar α-Si3N4 tozu (Stock #42949) 2006-2007 Katalog fiyatı 474 €/kg *: Tablo, Yrd.Doç.Dr. Nurcan ÇALIŞ AÇIKBAŞ`ın izni ile tez izleme raporundan alınarak yeniden düzenlenmiştir.

  24. Sunu Akışı • Projenin Amacı- Giriş • Proje Kapsamı • Teknolojik Seramikler • Silisyum Nitrür (Si3N4) ve Kullanım Alanları • Si3N4Üretim Yöntemleri • KTİN ve DKTİN Prosesleri • Kullanılan Metot-Yöntem • Deneysel Çalışmalar - Hammaddeler • Bulgular ve Tartışma • Deneysel Sonuçlar • Genel Sonuçlar ve Beklentiler • Öneriler

  25. 3. Kullanılan Metot - Yöntem SiO2: EGE Kimya A.Ş %99 (%1 Na2SO4) C : MERCK (%98,4)

  26. 3. Kullanılan Metot - Yöntem • Silika ve karbon bilyeli değirmende kuru ortamda karıştırılır. Karışım içerisine reaksiyonu ve granüllenmeyi kolaylaştırıcı bazı ilavelerin de yapılması gerekmektedir. (a) (b) (c)Granülleme cihazı genel görünümü (a), granülleme tamburu(b) ve (c) granülleme sonrası oluşan granüller.

  27. Hammaddeler Synthetic SiO2* 99.00 (1% Na2SO4) EGE Kimya A.Ş. # Ignition of loss (1000oC) * Üretici verileri

  28. DKTİN Yeni sistemle bu değer 1450 oC için 1,5 saatte indirilmiştir. Deneysel Yöntem –KTİN ve DKTİN deney düzenekleri KTİN Mevcut sistemlerde yüksek α-fazında Si3N4 seramik tozu üretimi için sistem optimizasyonu sonrası bugün gelinen en iyi nokta 1400 oC sıcaklıkta minimum 5 saatlik süreli reaksiyonlardır

  29. Bulgular ve Tartışma - Si3N4 tozları Bu çalışmada üretilen Si3N4 tozları ticari amaçla üretilen ve tüm dünyada kullanılan Japonya menşeili UBE markalı tozlarla karşılaştırılmıştır.

  30. DKTİN prosesi ile 1450oC’de 1,5 ve 2,5 saatlik sürede elde edilen ürünün UBE tozu ile karşılaştırılması.Grafikte işaretlenmemiş olan tüm XRD pikleri α-Si3N4`e aittir. Yukarıdaki şekilde ticari amaçla üretilmiş olan UBE markalı silisyum nitrürün (Si3N4) bu çalışma ile 1,5 saatte üretilen tozlardan çok farklı olmadığı görülmektedir.

  31. Bulgular ve Tartışma DKTİN (1450oC). XRD, 2 theta açısında yaklaşık 0,24o`lik bir kayma var. !!! Karbon (%98,4) (Al, Ca, Mg)

  32. DKTİN yöntemiyle 1450oC’de 1,5 saatte üretilen α-Si3N4 tozlarının 6000 büyütmede çekilmiş SEM fotoğrafı Alfa Aesar* markalı ticariα-Si3N4 tozlarının 6000 büyütmede çekilmiş SEM fotoğrafı UBE markalı ticari α-Si3N4 tozlarının 6000 büyütmede çekilmiş SEM fotoğrafı DKTİN yöntemi ile 1,5 saatte üretilen α-Si3N4 tozların SEM analizlerinden ortalama tane boyutunun karşılaştırılan ticari ürünlere kıyasla daha büyük olduğu izlenimi edinilmektedir. Ancak yapılan BET analizleri DKTİN sonrası elde edilen α-Si3N4 tozlarının spesifik yüzey alanının UBE tozlarından daha yüksek olduğunu ortaya koymuştur. *: Alfa Aesar α-Si3N4 tozu (Stock #42949) 2006-2007 Katalog fiyatı 474 €/kg

  33. Bulgular ve Tartışma - Si3N4 tozları Faz analizleri sonrasında yapının büyük çoğunlukla endüstriyel uygulamalarda tercih edilen α-Si3N4 fazından oluştuğu ve yapıda yine tercih edilebilecek miktarlarda β-Si3N4 fazı bulunduğu görülmüştür. DKTİN işlemi sonrası 1450oC`de 1,5 saatte elde edilen ürünün (a),ticari UBE-E10 kodlu α-Si3N4 tozu ile karşılaştırılması (b). Ölçü çizgileri 5 µm`dir.

  34. Bilinmesi Gerekenler • Her bir süreç değişkeni DKTİN öncesinde veya sonrasındaki herhangi bir aşamada seramik toz oluşum kalitesine kendine özgü etkisi bulunmaktadır. • Örneğin belli bir değere kadar sıcaklık artışı hammaddeden ürüne dönüşüm yüzdesini arttırmakta ancak limit değerin üzerine çıkılması durumunda ise istenmeyen üçüncül faz oluşumlarına da sebep olmaktadır. • N2– akış hızı düşük olması durumunda yetersiz dönüşüm olmakta fazlalığında ise reaksiyona giren karışım sistemden süpürülmektedir (SiO(g) formunda). • Diğer tüm üretim değişkenleri sabit tutulması durumunda reaksiyona giren hammaddelerin spesifik yüzey alanı değişimi ürünün miktarı ve niteliği konusunda son derece etkili olmaktadır.

  35. 4. Genel Sonuçlar ve Beklentiler Bu projeye konu çalışma ile literatürde ancak 4 saatte elde edilebilen silisyum nitrür tozu çok daha iyi niteliklerde ve 1450oC’de sadece 1,5 saat gibi kısa bir sürede üretilebilmiştir. Sürenin kısalması üretim maliyetlerini oldukça düşürmekte ve ekonomi sağlamaktadır. Projenin teknolojik boyuta taşınarak endüstriyel boyutta toz üretiminin gerçekleştirilmesi ve böylece ülke ekonomisine katkı sağlanması amaçlanmaktadır.

  36. 4. Genel Sonuçlar ve Beklentiler • Bu sistemin, mikron altı boyutlarda nitrür ve karbür esaslı teknoloji seramiklerinin hammaddelerinin (tozlarının) diğer teknikler ile karşılaştırıldığında en kolay ve ucuz üretimyöntemi olduğu görülmektedir. • Sürecin hassas kontrollü ile istenilen faz yapısında ürün(ler)elde edilebilir (/).

  37. 5. Öneriler • Şuan bu yöntemin fikri mülkiyetinin kazanımı (patent alma) süreci devam etmektedir (Patent numarası 2011/02804). Patent alma işlemleri süresince ve sonrasında bu sistemin endüstriyel boyutta uygulanabilmesi için potansiyel yatırımcılara tanıtımı/sunumu yapılmaktadır. • Ayrıca, sistemin kesikli olan hammadde besleme ve ürün alma işlemlerinin sürekli beslemeli ve kesintisiz çalışabilecek şekilde geliştirilmesi bir sonraki üzerinde yoğunlaşılacak olan alandır.

  38. TEŞEKKÜRLER Ali Osman KURT Sakarya Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Esentepe Kampusu, 54187/SAKARYA Tel : +90 264 2955778 GSM : +90 5053441550 aokurt@sakarya.edu.tr www.aokurt1.sakarya.edu.tr

More Related