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干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变

报告人：游志强 指导老师：刘国柱. 干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变. 1. 研究背景及意义. 2. 文献调研. 3. 研究内容. 4. 实验方案. 1. 研究背景及意义. 分子筛膜 / 涂层制备方式. 1. 研究背景及意义. 合成法： 水热合成法 干胶转化法. Washcoating 涂层. 1. 研究背景及意义. 水热合成法. Washcoating 涂层. 存在的问题： 膜厚度、粒径、取向 导致孤立颗粒生成 膜的致密性 合成条件敏感. 存在的问题： 稳定性差、强度低 加入粘合剂后强度高

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干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变

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Presentation Transcript

  1. 报告人：游志强 指导老师：刘国柱 干胶转化法制备无粘结剂分子筛涂层及其孔道结构的调变

  2. 1. 研究背景及意义 2. 文献调研 3. 研究内容 4. 实验方案

  3. 1 研究背景及意义

  4. 分子筛膜/涂层制备方式 1 研究背景及意义 • 合成法： • 水热合成法 • 干胶转化法 Washcoating 涂层

  5. 1 研究背景及意义 水热合成法 Washcoating 涂层 • 存在的问题： • 膜厚度、粒径、取向 • 导致孤立颗粒生成 • 膜的致密性 • 合成条件敏感 • 存在的问题： • 稳定性差、强度低 • 加入粘合剂后强度高 • 但影响转化率和选择 性

  6. 1 研究背景及意义 无粘结剂分子筛的物理性能[1] [1]关伟宏. 无粘结剂4A 分子筛的制备技术. 陕西化工. 2000, 29(1): 46-48

  7. 文献调研 2

  8. 优点： • 组成上的一致 • 形状上的一致 • 减少浪费 • 连续制备 1.干胶转化法的介绍 [1] [1] Xu. A novel method for the preparation of zeolite ZSM-5. Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 755-756 (1990).

  9. 2. 干胶转化法制备微、介孔分子筛粉末 [1] M. Matsukata, N. Nishiyama and N. Ueyama, Microporous Mater.1 (1993) 219. [2] Zhou, J. A. et al. Direct Synthetic Strategy of Mesoporous ZSM-5 Zeolites by Using Conventional Block Copolymer Templates and the Improved Catalytic Properties. Acs Catalysis 1, 287-291(2011). [3] Yue, M. B. et al. Directly transforming as-synthesized MCM-41 to mesoporous MFI zeolite. J Mater Chem 18 (2008).

  10. 2. 干胶转化法制备微、介孔分子筛粉末

  11. 3. 干胶转化法制备微孔分子筛膜 [1] b.涂覆 a.母胶的制备 d.后处理 c.晶化 [1] Matsukata, M. & Kikuchi, E. Zeolitic Membranes: Synthesis, Properties, and Prospects. B Chem Soc Jpn70, 2341-2356 (1997).

  12. 3. 干胶转化法制备微孔分子筛膜 • 母胶的制备： • 硅源：硅酸钠、硅溶胶、TEOS、气相硅； • 铝源：无水硫酸铝 、NaAlO2、硝酸铝； • 涂覆：载体（多孔铝板、玻璃、不锈钢） • 晶化：453K，三乙胺、乙二胺和水、3-7天 • 后处理：0.1/0.5Kmin-1升到773K 煅烧4-6h

  13. 研究内容 3

  14. 研究内容 A 制备出无粘结分子筛涂层，考察其反应条件对涂层特性的影响 温度、时间、水量、晶化液组成、涂覆液组成 B 采用正十二烷催化裂解反应表征涂层的催化反应性能，并与wash-coating法和二次生长法涂层催化反应性能作对比 裂解率 选择性 抗积碳能力

  15. 研究内容 C 在涂覆液中加入嵌段共聚物或者C作硬模板剂 制备梯级孔道分子筛涂层 D 加入软模板剂CTAB，制备MCM-41/ ZSM-5 复合分子筛涂层； 或用MCM-41作为涂覆液的分子筛源，加入TPAOH制备MCM-41/ ZSM-5 ；

  16. 实验方案 4

  17. 1.实验装置图

  18. 1 2 3 Washcoating 涂层 干胶转化处理 载体预处理 2.实验流程示意

  19. 3.实验条件 用丙酮超声清洗30 min 水洗 • 304不锈钢 • 载体预处理 35wt%HCl刻蚀15 min 水洗 N2吹扫、自然干燥过夜

  20. Washcoating 涂层 b 3.实验条件 • 涂覆液配比： 组成：ZSM-5分子筛、中性硅溶胶、乙醇 总固/总液=15-40% SiO2/总固=30-60% • 管的涂覆 • 片的涂覆 • 涂覆液粉末的制备

  21. c.干胶转化处理 3.实验条件 晶化液配比： EDA: 5.3 Et3N: 2.5 H2O 或者仅有 H2O 水量：晶化温度下饱和蒸汽压相应水量的5倍 晶化温度： 170-200℃

  22. 4.实验表征 • 表面形态和厚度： SEM • 机械强度：超声震荡 • 晶体类型、结晶度：XRD • 红外结晶度：FT-IR • 酸性、酸量和酸强度：NH3-TPD、Py-IR • 比表面积、孔分布、孔体积：快速比表面积 • （BET、HK、BJH、t-plot） • 硅铝比：ICP • 积碳：TPO

  23. 5.实验进展 相对结晶度： b：0.9238 c：1.4094 a：原粉；b：晶化前涂覆粉；c：晶化后涂覆粉；

  24. 5.实验进展 相对结晶度： a：0.1589 b：0.3765 a：晶化前的涂覆片；b：晶化后的涂覆片

  25. 原粉 晶化前 晶化后 左上：原粉 右上：晶化前的涂覆粉 左下：晶化后的涂覆粉

  26. 片-晶化前 片-晶化后 管-晶化前 管-晶化后

  27. Q & A Thanks for your time！

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