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制备低分子量的 PMA 和 PEA

制备低分子量的 PMA 和 PEA. 韩凯雪. 由 DTCD 与 AIBN 制备 CYCBD. 1 实验配方. DTCD 与 AIBN 的摩尔比约为 1 ： 2. 实验结果. 反应过程中 AIBN 分四次加入，反应完成后有蓝色沉淀生成，溶液为褐色。过滤，将滤液减压蒸馏除去大部分溶剂后，倒入约 100mL 的蒸馏水中搅拌，有黄色沉淀生成水层为浅绿色，过滤后用石油醚重结晶，有大量粘稠的红色沉淀和极少量的黄色晶体生成。黄色晶体做核磁分析结果为叫纯净的 CYCBD ，但产率非常低，因此溶剂不合适。. 2. 实验配方.

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制备低分子量的 PMA 和 PEA

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Presentation Transcript

  1. 制备低分子量的PMA和PEA 韩凯雪

  2. 由DTCD与AIBN制备CYCBD • 1 实验配方 DTCD与AIBN的摩尔比约为1：2.

  3. 实验结果 • 反应过程中AIBN分四次加入，反应完成后有蓝色沉淀生成，溶液为褐色。过滤，将滤液减压蒸馏除去大部分溶剂后，倒入约100mL的蒸馏水中搅拌，有黄色沉淀生成水层为浅绿色，过滤后用石油醚重结晶，有大量粘稠的红色沉淀和极少量的黄色晶体生成。黄色晶体做核磁分析结果为叫纯净的CYCBD，但产率非常低，因此溶剂不合适。

  4. 2.实验配方 DTCD:AIBN=1:2. AIBN分两次溶于一定量的THF中加入。

  5. 实验结果 • 反应完成后几乎没有沉淀生成，最后重结晶后的产物质量约为1.414g,收率约为50%。核磁表征结果显示产物中含约8%的四甲基丁二腈，不含其他杂质。 • 考虑做大量的反应时，由于产物CYCBD在THF中的溶解性很好，可适当的减少溶剂的量，且AIBN分四次加入最后全部加完后保证反应继续进行24h.

  6. 3实验配方 DTCD:AIBN=1:2,

  7. 实验结果 • 反应完成后，有土黄色沉淀生成。减压除溶剂后为粘稠的固体，用蒸馏水过滤后水层为浅绿色，过滤后将粘稠的固体用大量热石油醚溶解后，趁热过滤，滤液放入冰箱中重结晶。 • 从冰箱中取出后，烧杯底部为砖红色粘稠固体，烧杯壁及底部砖红色固体表面有大量的黄色沉淀CYCBD，将黄色沉淀小心取出后称量约为3.349g,收率只有约27%。

  8. 黄色晶体的核磁表征结果显示，只含有杂质四甲基丁二腈且含量为30%左右。黄色晶体的核磁表征结果显示，只含有杂质四甲基丁二腈且含量为30%左右。 将重结晶后的石油醚挥发浓缩后继续放入冰箱中重结晶，有砖红色粘稠固体和少量黄色晶体产生。 • 此时石油醚层仍为有颜色。 • 产率低的原因可能反应过程中DTCD溶解性差与AIBN未能充分反应。

  9. 制备 n=10的PMA • 实验配方 MA:CYCBD:AIBN=12.5:1:0.4

  10. 制备n=10的聚丙烯酸乙酯 • 实验配方 单体：CYCBD:AIBN=12.5:1:0.2

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