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METÓDICA ANÁLISIS POLIMEROS

METÓDICA ANÁLISIS POLIMEROS. Análisis Polímeros. Preparación muestra Separación componentes no poliméricos Ensayos Físicos Análisis Elemental Ensayos Químicos Métodos Espectroscópicos. Análisis Polímeros. 1. PREPARACIÓN MUESTRA SÓLIDA. Corte Serrado Trituración. Muestra en polvo.

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METÓDICA ANÁLISIS POLIMEROS

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Presentation Transcript

  1. METÓDICA ANÁLISIS POLIMEROS Análisis Polímeros Preparación muestra Separación componentes no poliméricos Ensayos Físicos Análisis Elemental Ensayos Químicos Métodos Espectroscópicos

  2. Análisis Polímeros 1. PREPARACIÓN MUESTRA SÓLIDA Corte Serrado Trituración Muestra en polvo Molinos especiales muestra molida separa resto muestra Enfriar muestras con N2 líquido aumentar fragilidad

  3. Análisis Polímeros 2. SEPARACION COMPONENTES Termoestable NATURALEZA POLIMERO Termoplástico 2.1. Disolución/Precipitación 2.2. Extracción Sólido/Líquido

  4. Análisis Polímeros 2.1. DISOLUCIÓN/PRECIPITACIÓN Eleccióndisolvente polímero polímero Aditivos org. Cargas minerales Filtración Centrifugación Muestra + Disolvente Disolución Turbia Transparente + Cargas minerales Precipitante Polímero Aditivos orgánicos + Aguas

  5. Análisis Polímeros CARACTERÍSTICAS PRECIPITANTE Disolvente aditivos No disolvente polímero Miscible disolvente alcanos Éter etílico alcoholes acetona Pruebas miscibilidad tubo ensayo

  6. Análisis Polímeros VENTAJAS MÉTODO DISOLUCIÓN/PRECIPITACIÓN Eliminación cptos. inorgánicos Análisis cuantitativo No preparación muestra DESVENTAJAS Polímeros solubles Gran volumen disolventes

  7. Análisis Polímeros 2.2 EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO Polímeros no solubles Aplicación Análisis puntual algún aditivo orgánico Similar análisis orgánico convencional Extracción sólido/líquido Ebullición a reflujo Extracción Sohxlet No disolvente polímero

  8. Análisis Polímeros EXTRACCION SÓLIDO/LÍQUIDO VENTAJAS Eliminación aditivos orgánicos Volumen disolvente pequeño Separación selectiva DESVENTAJAS No separa aditivos inorgánicos Extracción colas bajo PM Tiempos extracción largos

  9. Análisis Polímeros 3. ENSAYOS FISICOS Ensayos Preliminares Ensayos Específicos Comportamiento al calor Comportamiento combustión Solubilidad Ensayo Beilnstein Tg, Tm Densidad Absorción agua

  10. Análisis Polímeros ENSAYOS PRELIMINARES COMPORTAMIENTO CALOR: PIRÓLISIS Observación pH vapores pH básico pH muy ácido pH ácido Poliamidas Resinas urea/ melamina Policloruro vinilo Teflón Caucho clorado Poliacetato vinilo Acetato celulosa pH función mecanismo degradación polímero

  11. ENSAYOS PRELIMINARES Análisis Polímeros COMPORTAMIENTO LLAMA Inflamabilidad Combustión Autoextinción Desprendimiento gases Color llama Formación gotas Formación hollín Hincha Reblandece Funde Carboniza Residuo

  12. Análisis Polímeros ENSAYOS PRELIMINARES CLASIFICACION COMPORTAMIENTO LLAMA NO ARDE O ARDE CON DIFICULTAD POLIFLUOR GRUPO A CARBONADOS MANTIENE LA FORMA O CARBONIZA LENTAMENTE UREA -FORMALDEHIDO DESPRENDE OLOR FORMALDEHIDO MELAMINA-FORMALDEHIDO FENOL-FORMALDEHIDO

  13. Análisis Polímeros ENSAYOS PRELIMINARES GRUPO B AUTOEXTINGUIBLE LLAMA VERDE OLOR GOMA QUEMADA : POLICLOROPRENO OLOR ACRE : POLICLORURO VINILO OLOR DULCE CENIZA NEGRA POLICLORURO VINILIDENO OLOR ACETICO ACETATO DE CELULOSA CHISPAS DE LA LLAMA

  14. Análisis Polímeros ENSAYOS PRELIMINARES GRUPO C ARDE RÁPIDAMENTE NITRATO CELULOSA PE LLAMA BLANCA ARDEN CON FACILIDAD PP OLOR CERA FUSIÓN MUESTRA

  15. Análisis Polímeros ENSAYOS PRELIMINARES PRUEBAS SOLUBILIDAD XILENO THF PE, PP. Nº alto polímeros termoplásticos Poliamidas AC. FÓRMICO DMF Poliacrilamida, Polióxido etileno, et. Polialcohol vinílico, Poliácido acrílico Poliuretanos AGUA ALGUNOS TERMOPLASTICOS NO SE DISUELVEN EN DISOLVENTES HABITUALES. SUPERAR LA TEMPERATURA DE FUSION.

  16. Análisis Polímeros ENSAYOS PRELIMINARES ENSAYO BEILSTEIN Detección cloro Cobre en contacto material clorado en caliente desprende CuCl2. Aparición llama muy luminosa color verde

  17. ENSAYOS ESPECIFICOS Puntos Transición Reblandecen (Tg) Fluyen (Intervalo amplio Tª) Polímeros amorfos Reblandecen (Tg) Fluyen (Intervalo estrecho Tª) Polímeros cristalinos Se degradan a Tªs > Tª flujo Polímeros termoestables No fluyen Análisis Polímeros

  18. Análisis Polímeros ENSAYOS ESPECIFICOS Medida Densidad camisa agua Picnometría regla Tubo gradiente densidad mezcla líquidos calibradores

  19. Análisis Polímeros CONTENIDO AGUA Presencia agua efecto adverso propiedades polímeros Necesidad secado muestras eliminación agua Algunos casos deseable conocer contenido agua METODO KARL - FISHER VALORACION AGUA REACTIVO ESPECIAL Disolución metanólica de yodo, dióxido azufre y piridina Algunos cptos (cetonas y aldehidos) interfieren reactivo

  20. Análisis Polímeros ANALISIS ELEMENTAL FUSION CON SODIO Calentamiento llama lograr fusión MUESTRA POLIMERO PURA + Na MeOH Eliminación Na REDUCCION ELEMENTOS ESTADO IONICO

  21. Análisis Polímeros ANALISIS ELEMENTAL ELEMENTOS IDENTIFICAR AZUFRE FLUOR ACIDIFICAR CON A. ACETICO + ACETATO DE PLOMO PRECIPITADO NEGRO (SULFURO PLOMO) ACIDIFICAR CON A. ACETICO + CaCl2 saturada PRECIPITADO GELATINOSO

  22. Análisis Polímeros ANALISIS ELEMENTAL HALOGENOS CLORO BROMO YODO ACIDIFICAR CON HNO3 diluido + AgNO3 PRECIPITADO BLANCO soluble en NH4OH PRECIPITADO amarillo no muy soluble en NH4OH PRECIPITADO amarillo insoluble en NH4OH

  23. Análisis Polímeros ENSAYOS QUIMICOS 1. Indice ácidez Polímeros con grupos ácido carboxílico Nº mg KOH necesario para neutralizar 1 g de material V = volumen KOH N = normalidad KOH M = masa muestra I. A. = 56.1 V N / M VALORACION TIPICA, FENOFTALEINA COMO INDICADOR

  24. Análisis Polímeros ENSAYOS QUIMICOS 2. Indice saponificación Polímeros con grupos saponificables (ácidos, ésteres, anhídridos) Nº mg KOH necesario para reaccionar con grupos saponificables en 1 g de material V1 = volumen KOH V2 = volumen HCl N1 = normalidad KOH N2 = normalidad HCl M = masa muestra I. S. = 56.1(N1V1 -N2V2)/M HIDRÓLISIS MATERIAL PREVIA VALORACION

  25. Análisis Polímeros ENSAYOS QUIMICOS Condiciones hidrólisis en función de la resistencia hidrólisis material Material a reflujo con KOH etanólica o etilenglicol monoetil éter Exceso de KOH se valora con HCl I. S. Depende de: posición grupos cadena polimérica cristalinidad impedimento estérico tacticidad

  26. Análisis Polímeros ENSAYOS QUIMICOS 3. Indice hidroxilo Información del nº hidroxilos libres (alcohol y fenol) Acetilación con anhídrido acético en piridina o Anhídrido ftálico (aldehídos, aminas 1ª y 2ª, fenoles) mg KOH equivalente al anhídrido acético que reaccionan con OH en 1g muestra V1 = volumen KOH blanco V2 = volumen KOH N1 = normalidad KOH blanco N2 = normalidad KOH M = masa muestra I. OH. = 56.1(N1V1 -N2V2)/M

  27. ENSAYOS QUIMICOS Análisis Polímeros 4. Indice de yodo Medida del grado de insaturación, adición yodo dobles y triples enlaces Método Wijs: ICl3 + CH3COOH glacial Adición disolución acuosa 20% IK y valoración con Na2S2O3 I.I. = 126.9(V N blanco - V N ensayo) V = V tiosulfato N = Normalidad tiosulfato

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