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鱼藤酮提取纯化方法及研究现状

鱼藤酮提取纯化方法及研究现状. 高振华 2012-5-18. 传统提取方法. 分类： 索氏提取法、冷浸法、震荡（超声）提取法. 流程： 材料预处理 —— 浸提 —— 纯化 —— 保存. 过滤（ 0.45Lm 滤膜）、浓缩或重结晶. 石油醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等 6 种极性不同的有机溶剂. 干燥、粉碎，过筛. 传统提取方法. 索氏抽提法 : 称取植物干粉 , 用滤纸包好放入索氏提取器中提取 , 回流至溶剂为无色时停止 . 将提取液浓缩 , 得粗提物 .

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鱼藤酮提取纯化方法及研究现状

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Presentation Transcript

  1. 鱼藤酮提取纯化方法及研究现状 高振华 2012-5-18

  2. 传统提取方法 • 分类： • 索氏提取法、冷浸法、震荡（超声）提取法 • 流程： • 材料预处理——浸提——纯化——保存 过滤（0.45Lm滤膜）、浓缩或重结晶 石油醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等6 种极性不同的有机溶剂 干燥、粉碎，过筛

  3. 传统提取方法 • 索氏抽提法: 称取植物干粉, 用滤纸包好放入索氏提取器中提取, 回流至溶剂为无色时停止. 将提取液浓缩, 得粗提物. • 冷浸法: 称取干粉, 加入的有机溶剂置于避光暗处( 24~ 25℃ ) 浸提48 h, 过滤出溶剂, 再加入有机溶剂浸提24 h, 过滤. 用少量溶剂冲洗滤渣, 合并3 次的滤液, 浓缩得浸提粗提物. [1] • 振荡提取法:将鱼藤根烘干、粉碎过60目筛，再超微粉碎并过300 目筛; 取干粉适量加入氯仿，经超声波处理后置于暗处振荡浸提24 h，过滤; 将滤渣重复浸提2 次。合并滤液，将滤液移至离心管中，在4 ℃、8 000 r /min 下离心30min 后，浓缩提取液得到浸膏; 将浸膏分散于水中，混悬，用乙酸乙酯萃取，将萃取液蒸干，置于真空干燥箱中于50 ℃下完全干燥，得到黄色粉末[2]

  4. 传统提取方法的有一些问题 1.用氯仿、苯、丙酮、乙酸乙酯4 种中等极性的有机溶剂的提取效果较好，差异不显著；非极性的石油醚和强极性的甲醇对鱼藤酮的提取率不高 2.鱼藤酮在氯仿、苯、丙酮和乙酸乙酯中的溶解度较大, 而在石油醚和甲醇中的溶解度较小, 这与它们的提取效果有一定的关系 3.提取少量样品, 用索氏提取较好, 所需时间较短, 并且可以提取得很完全；冷浸法可以提取大批量样品,但对有效成分的提取率不高；振荡提取的提取率比较高, 提取时间也较短, 可以提取对热不稳定的样品。

  5. SFE 专利一：将阴干的、含量较高的鱼藤酮植物干粉置于萃取釜内，以SFC为萃取剂，丙酮或乙醇为夹带剂（CO2的6-8%），在压力为15-45MPa、温度为30-60℃条件下，萃取得含量80%的鱼藤酮晶体。将晶体与四氯化碳混合，在60℃条件下溶解后，逐渐降温至1-5℃，鱼藤酮晶体析出，过滤得精品鱼藤酮，含量≥95%。[3] 专利二:将植物干燥粉碎，控制粒度在40-200目筛之间，然后进行超临界萃取，夹带剂与干粉质量比为0-50:100。一定条件下萃取2-10小时。温度为0-100℃，压力为10-40MPa，流量为0.3-5.0L/h。[4]

  6. SFE 案例一：在不同压力( 22 MPa、24 MPa、26 MPa、28 MPa) 和不同温度( 30 ℃、4 5 ℃、6 0 ℃ ) 条件下, 用超临界CO2对非洲山毛豆进行萃取。结果表明: 提取物中鱼藤酮的含量最高是在30 ℃和24 MPa的条件下为7. 41%; 每克干粉中提取出来的鱼藤酮质量最高的是在60 ℃和22 MPa的条件下, 为4. 49 mg 。加入夹带剂后,提取物中鱼藤酮含量和每克干粉中提取出来的鱼藤酮质量最高的均在60 ℃和22 MPa时, 加入10% 乙酸乙酯作夹带剂, 结果分别为7. 96%和5. 99 mg。[5] • 加入夹带剂后，超临界流体萃取过程中对不同的物质有一定的选择性。 • 中等极性有机溶剂的索氏提取物中鱼藤酮的含量较稳定, 差异不明显; 而加入夹带剂的超临界萃取物中鱼藤酮的 • 含量, 在不同的条件下, 变化较大

  7. SFE 案例二：Rotenone extraction yield and extract purity were measured as a function of the following process parameters: pressure (9, 15, 20, 30and 44MPa), and temperature (40 and 60 ◦C). The most efficient conditions of extraction turned out to be 60 ◦C and 44MPa. Both rotenone yield and extract purity of this extract were higher, when compared with Soxhlet extract。[6] • Supercritical CO2, turned out to be adapt for this purpose, leading to extracts that are characterized by a purity much higher. Supercritical CO2 was also able to produce higher yields. These results, coupled with the environmentally friendly qualities of SC-CO2, pointed out that the transfer to an industrial scale process might be reasonably attempted.

  8. 参考文献： [1] 黄继光，徐汗虹，等. 非洲山毛豆叶片中鱼藤酮的提取方法[J]. 华南农业大学学报，2001,6. [2] 纪伟，崔玉兰，等. 高速逆流色谱法分离制备鱼藤跟中的2种鱼藤酮类化合物[J]. 色谱，2010,8:813-816. [3] 超临界CO2萃取鱼藤酮工艺（专利号03108763.9） [4] 鱼藤酮类化合物的超临界流体萃取方法（专利号02134920.7） [5] 黄继光，周利娟，等. 非洲山毛豆中鱼藤酮CO2超临界流体的萃取效果[J]. 华中农业大学学报，2006,2:43-45. [6] A. D’Andrea a, A. Aliboni. SFE of Derris elliptica (Wallich) Benth. roots: Influence of process parameters on yield and purity of rotenone[J]. J. of Supercritical Fluids , 42 (2007) 330–333.

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