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环境检测实验. 实验一 水中六价铬的测定 实验二 城市环境噪声的监测 实验三 挥发性酚类的测定 —4- 氨基安替比林直接光度法 实验四 大气中氮氧化物 —— 盐酸萘乙二胺分光光度法 实验五 离子选择电极法测定饮用水中的氟 实验六 碘量法测定水中溶解氧 实验七 重铬酸钾测定化学耗氧量 （ COD ） 实验八 玻璃电极法测定水的 pH 值. 实验一 水中六价铬的测定. 一、实验目的 掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用。 二、概述
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实验一 水中六价铬的测定 • 实验二 城市环境噪声的监测 • 实验三 挥发性酚类的测定—4-氨基安替比林直接光度法 • 实验四 大气中氮氧化物——盐酸萘乙二胺分光光度法 • 实验五 离子选择电极法测定饮用水中的氟 • 实验六 碘量法测定水中溶解氧 • 实验七 重铬酸钾测定化学耗氧量 （COD） • 实验八 玻璃电极法测定水的pH值
实验一 水中六价铬的测定 • 一、实验目的 • 掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用。 • 二、概述 • 铬是变价金属，通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，长期经消化道摄入大量铬，可在体内蓄积，铬是以六价铬的形式进入细胞，然后在细胞内还原为三价铬，构成“终致癌物”，通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。对皮肤及结膜有局部作用，可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。
三、原理 • 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，于波长540nm进行比色测定，其反应式为： • 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
四、仪器与试剂： 仪器： 1、分光光度计，10mm、30mm比色皿。 2、50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。 试剂： 1、铬标准贮备液： 称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。 2、铬标准使用液： 吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准含1.00μg六价铬。使用时当天配制。 3、二苯碳酰二肼溶液： 称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml，摇匀，贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。颜色变深后，不能再用。
4、（1+1）硫酸。 5、（1+1）磷酸。 6、丙酮。 7、0.2%（m/v）氢氧化钠溶液。 8、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4.7H2O）8g，溶于100mL水中，称取氢氧化钠2.4g，溶于120ml水中。将以上两溶液混合。 9、4%（m/v）高锰酸钾溶液。 10、20%（m/v）尿素溶液。 11、2%（m/v）亚硝酸钠溶液。
五、实验步骤： 1、水样的预处理 （1）对不含悬浮物低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以 2ml丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样PH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
2、标准曲线的绘制： 取8支50ml比色管，依次加入0，0.20，0.50，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5ml和1+1磷酸0.5ml，摇匀。加入2ml显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。 3、水样的测定：取无色透明水样或经预处理的水样于50ml比色管中，其它操作步骤同上。
六、数据处理： 计算标准曲线回归方程： 要求r=0.999计算六价铬的含量 式中：m—由标准曲线查得的六价铬量（μg） v—水样的体积（ml）
七、问答题 1．分光光度法测定水中六价铬和中和总铬的原理是什么？ 2．用分光光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么？ 3．测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾溶液洗涤？为什么？应使用什么洗涤剂洗涤为易？ 4．测定总铬时，加入高锰酸钾的作用是什么？加入亚硝酸钠和尿素是为什么？
实验二 城市环境噪声的监测 一、实验目的 随着现代化城市的发展，城市噪声问题日益严重，为了解噪声污染状况，给环境质量评价、城市噪声控制以及城市防噪声规划提供科学依据，需要进行环境噪声调查。
二、测量仪器 基本测量仪器为精密声级计，测量前，对使用传声器要进行校准，并要检查声级计电池电压是否足够，测量后要求复校一次，前后灵敏度相差不大于2分贝。
三、测量 测量一定时间间隔的A声级瞬时值，动态特性为慢响应。
四、测量条件 1、一般选在无雨的时间测量，要求加风罩，以避免风噪声的干扰，用时使传声器膜片保持清洁，风力在三级以上，必须加风罩，大风天气（四级以上）应停止测量。 2、测量仪器可手持或固定在测量三角架上，传声器要求距离地面高1.2米。
五、测量点的选择 将全市划分为500×500的网格，测量点选在每个网格的中心（可在市区图上做网格图得到）。若中心点的位置不易测量（如污沟、房顶、禁区等），可移到旁边适宜位置。 测量网格的数目不应少于100，如果城市小，可按250×250的距离分网格。
六、测量时间 分为白天（6:00—22:00）和夜间（22:00—6:00）两部分。 白天测量一般选在上午8:00至12:00，下午2:00至6:00，根据南北方地区、季节的不同，时间可稍有变化，在此期间测得的每个网格的噪声，即代表该网格白天的噪声。 夜间噪声测量，一般选在晚上22:00至清晨5:00，此期间测得的噪声，即代表该网格夜间的噪声水平，夜间测量时间也可依地区与季节不同而稍作修改。
七、读数方法 声级计置于慢格，每隔5s读一个瞬时A声级，对每一个测量点，连续读取100个数据(当噪声较大时应取200个数据)。读数的同时，要判断测点附近的主要噪声来源(如交通噪声、工厂噪声、施工噪声、居民噪声或其它声源等)，记录周围声学环境。
八、数值处理 由于环境噪声是随时间而起伏的无规则噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示。 1．累积分布值L10、L50、L90与标准偏差δ L10表示10%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均峰值； L50表示50%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均值； L90表示90%的时间超过的噪声级，相当于噪声的本底值。
计算方法：将100个数据按从大到小的顺序排列，第10个数据即为L10，第50个数据即为L50，第90个数据即为L90，标准偏差计算方法：将100个数据按从大到小的顺序排列，第10个数据即为L10，第50个数据即为L50，第90个数据即为L90，标准偏差 式中：Li —测得的第i个声级L —测得声级的算术平均值 n —测得声级的总个数
2．等效声级 是声级的能量平均值，定义： 式中：Lt——时刻t的噪声级。 在本方法条件下：
如果数据符合正态分布，其累积分布在正态概率坐标上为一直线，即可用近似公式：如果数据符合正态分布，其累积分布在正态概率坐标上为一直线，即可用近似公式： 并有：
测量最终结果可以用区域噪声污染图来表示，为便于制图，白天的时间是从6:00到22:00，共16小时，夜间是从22:00到6:00，共8小时。 全市测量结果应列出全市网点Leq、L10、L50、L90的算术平均值L和最大值及标准偏差，以便于城市之间比较。
实验三 挥发性酚类的测定—4-氨基安替比林直接光度法 一、实验目的 1．通过实验加深对课堂讲授内容的认识。 2．了解苯酚测定原理，掌握相关的技术，提高实验技能。
二、实验原理 酚类化合物于pH=10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在5l0nm波长处有最大吸收。
三、仪器 分光光度计
四、试剂 1．无酚水的制备 于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤。或加NaOH使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
2．苯酚标准贮备液 称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置冰箱内保存，至少稳定一个月。 3．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（1/6 KBrO3=0.1mol/L） 称取2.784g溴酸钾（KBrO3）溶于水中，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 4．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L) 称取预先经180℃烘干的重铬酸钾0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
5．硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3·5H2O）≈0.0250mol/L)5．硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3·5H2O）≈0.0250mol/L) （1）称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.4g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前用碘酸钾溶液标定。 （2）标定。 6．1%淀粉溶液 称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后置冰箱内保存。 7．缓冲溶液（pH约为10） 称取20g氯化铵溶于100 ml 氨水中，加塞，置冰箱中保存。 注：应避免氨挥发引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
8．2%（M/V）4-氨基安替比林溶液 称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水中，稀释至100ml，置冰箱保存，可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 9．8%（M/V）铁氰化钾溶液 称取8g铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]）溶于水中，稀释至l00mL，置冰箱中保存，可使用一周。
五、实验步骤 1．预蒸馏 量取250水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示液，磷酸液调至pH=4(溶液呈橙红色)，加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加，则补加适量)。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。
2．硫代硫酸钠溶液的标定 于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾、40mL水，再移入25.00mL重铬酸钾溶液，再加5mL(1:5)硫酸，加塞，轻轻摇匀，置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为草绿色止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)： C(Na2S2O3.5H2O)=0.0250V/V1 式中：V—移取重铬酸钾标准参考溶液量（ml）； V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml)； 0.0125—碘酸钾标准参考溶液浓度（mol/L）。
3．苯酚贮备液的标定 吸取10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，再加水90mL，另取一个碘量瓶，加入100mL水代替苯酚贮备液作空白试验。往两个瓶中各加入10.0mL 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀于暗处放置10min，加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。再各用0.0125mol硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录各自用量。同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。
苯酚贮备液浓度由下式计算： 式中：V1—空自实验中硫代硫酸钠标准滴定 溶液用量(mL)； V2—滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)； V—取用苯酚贮备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)； 15.68—（1/6C6H5OH）摩尔质量(g/mol)。
4．配置苯酚标准中间液 取1ml苯酚贮备液，用水稀释至100ml，使其浓度为每毫升含0.010mg苯酚，使用时当天配置。
5．标准系列和水样吸光度的测定 取8支50mL比色管，分别加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00苯酚标准中间液，加水至50mL标线。再取一支50mL比色管，加5mL水样，加水至50mL标线。往以上各管加入0.5 mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为l0.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液各1.0 mL，混匀，再加l.0 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置l0mim立即于510nm波长，用1cm比色皿，以水为参比，测量吸光度，经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的校准曲线。 以标准系列数据绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。，由水样吸光度计算水样含酚量。
六、计算 式中：M——由水样的吸光度，从标准曲线 上查得的苯酚含量(mg)； V——移取水样体积(mL)。
实验四 大气中氮氧化物——盐酸萘乙二胺分光光度法 一、实验原理 在测定氮氧化物时，先把一氧化氮用三氧化铬氧化管将其氧化成二氧化碳。二氧化氮被吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
二、目的要求 1．了解大气污染物分析的特点和意义。 2．掌握二氧化氮测定的基本原理和测定方法。
三、仪器 多孔玻板吸收管 10mL 双球玻璃管 大气采样器 0~1L/min 分光光度计 比色管10毫升
四、试剂 1．吸收原液 称取5.0克对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其溶解，待完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线。此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱中可保存2个月。并用聚四氟乙烯胶带封口，以防止空气与吸收液接触。 2．采样用吸收液 按4份吸收原液和1份水的比例混合配制。
3．三氧化铬—海砂氧化管 筛取20~40目海砂，用(1:2)盐酸浸泡一夜，用水洗至中性并烘干。把三氧化铬及海沙按重量比(1:20)混合，加少量水调匀，放在烘箱中与105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次，制备好的三氧化铬—海沙应是松散的。将此海沙装入双球玻璃管中，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，放在干燥器中保存，使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。
4．亚硝酸钠标准贮备液 称取0.1500g亚硝酸钠NaNO2（预先在干燥器内放置24h以上），溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.1mgNO2-，贮于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定3个月。 5．亚硝酸钠标准溶液 临用前，吸取上述贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg NO2-。
五、采样 用一支内装5.00mL采样液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄湿，而污染吸收液。以0.2~0.3L/min流量避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室测定，采样时若吸收液不变色，采气量应不少于6L。
六、实验步骤 1．标准曲线的绘制 取7只10mL的具塞比色管，按下页表配置标准系列：
将各管摇匀、避开阳光直射，放置15min，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。 将各管摇匀、避开阳光直射，放置15min，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。 2．样品测定 采样后，放置15min，将样品直接移入1cm比色皿中在波长540nm处测定吸光度。
七、数据处理 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： Y=bx+a 式中：Y—（A-A0），标准溶液吸光（A）与试剂空白吸光度（A0）之差； x—NO2-含量，单位微克； b、a—回归方程式的斜率和截距；
式中：A—样品溶液的吸光度； A0—试剂溶液的吸光度； a、b—意义同上； Vr—换算为参比状态下（25℃，760毫米汞柱）的采样体积； 0.76—为NO2（气）转换为NO2液的转换系数。
八、问题讨论 1．氮氧化物对人体有哪些危害作用？ 2．氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？ 3．通过实验测定结果，你认为大气中氮氧化物的污染状况如何？
实验五 离子选择电极法测定饮用水中的氟 一、实验目的 学会正确使用氟离子选择电极和酸度计，了解氟电极的构造，掌握直接电位法测定原理及实验方法。
