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利用谱学方法进行结构鉴定研究应注意的问题

利用谱学方法进行结构鉴定研究应注意的问题. 吴立军 2011-11. 药学研究论文是代表药学研究成果和研究现状的主要表现形式，所以理应具有一定的指导意义和参考价值，所以论文的 可参考价值 直接影响期刊的质量。在 《 中国中药杂志 》 稿件的审稿过程中本人学到了很多东西，在丰富了自己知识的同时，也发现了一些存在的问题，本讲总结了天然药物化学研究论文中的一些常见问题，希望能为提升相关专业学术论文的质量提供借鉴作用。. 一、已知化合物的结构鉴定. 习惯的解析程序为：. 需要注意 比旋光度 、 核磁谱图 测试的 溶媒 必须要一致。. 严格要求测试溶媒一致的意义：

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利用谱学方法进行结构鉴定研究应注意的问题

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  1. 利用谱学方法进行结构鉴定研究应注意的问题 吴立军 2011-11

  2. 药学研究论文是代表药学研究成果和研究现状的主要表现形式，所以理应具有一定的指导意义和参考价值，所以论文的可参考价值直接影响期刊的质量。在《中国中药杂志》稿件的审稿过程中本人学到了很多东西，在丰富了自己知识的同时，也发现了一些存在的问题，本讲总结了天然药物化学研究论文中的一些常见问题，希望能为提升相关专业学术论文的质量提供借鉴作用。药学研究论文是代表药学研究成果和研究现状的主要表现形式，所以理应具有一定的指导意义和参考价值，所以论文的可参考价值直接影响期刊的质量。在《中国中药杂志》稿件的审稿过程中本人学到了很多东西，在丰富了自己知识的同时，也发现了一些存在的问题，本讲总结了天然药物化学研究论文中的一些常见问题，希望能为提升相关专业学术论文的质量提供借鉴作用。

  3. 一、已知化合物的结构鉴定 习惯的解析程序为： 需要注意比旋光度、核磁谱图测试的溶媒必须要一致。

  4. 严格要求测试溶媒一致的意义： 同一化合物在不同测试溶媒中测得的核磁数据差异较大； Zapesochnaya, G. G.; Kurkin, V. A.; Braslavskii, V. B.; Filatova, N. V. Chemistry of Natural Compounds, 2002, 38(4), 314-318.

  5. 核磁数据的微小差异会导致鉴定结果的不同 由于测试溶媒不同，会导致同一化合物的核磁数据具有较大差异，若忽略这一问题，有时可能会将具有微小化学位移差异的两个不同化合物，误认为是同一化合物。 In CD3OD In CD3OD 7.30(d,1.9) 9.75 193.2 9.75 192.9 7.44(d,1.4) 112.1 111.4 148.4 131.8 154.8 130.7 155.0 7.42 (dd, 8.1, 1.9) 7.43 (dd, 7.6, 1.4) 150.0 7.09 (d, 8.1) 126.1 128.0 114.9 6.94 (d, 7.6) 116.4 异香草醛 香草醛

  6. 例1：样品测试溶剂的改变对其核磁数据的影响例1：样品测试溶剂的改变对其核磁数据的影响

  7. A ABX偶合系统，因测试溶剂不同， ABX质子的化学位移有很大差异。 X B CDCl3 (CD)3CO B和X核 B和X核 A核 A核 6.66 6.68 6.49 6.80

  8. 例2：样品测试溶剂的浓度对其核磁数据的影响例2：样品测试溶剂的浓度对其核磁数据的影响

  9. 样品量少 样品量多

  10. 注意：只有在测试溶媒一致的情况下，参数一致时才能确定两个化合物结构相同。同时也要考虑测试样品浓度的问题。注意：只有在测试溶媒一致的情况下，参数一致时才能确定两个化合物结构相同。同时也要考虑测试样品浓度的问题。

  11. 例3：利用1D-NMR解决蒽醌类化合物结构时要慎重例3：利用1D-NMR解决蒽醌类化合物结构时要慎重

  12. 8 1 7 6 6 5 4 注意：新化合物需测2D-NMR确定结构； 已知化合物需要测定混合熔点。

  13. 常见错误 山柰酚-3-O-β-L-吡喃葡萄糖苷 山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 R S R S S R S S R R β-D-吡喃葡萄糖 β-L-吡喃葡萄糖

  14. 二、新化合物的结构鉴定 应用核磁技术时需注意的问题： 1、某些情况下用核磁共振技术确定结构的不唯一性。

  15. 刺五加酮 结构1 结构2

  16. Gobicusin B A B CD3COCD3 as solvent

  17. 新倍半萜内酯 128.7 188.9 Ⅰ Ⅱ Ⅲ .

  18. 谢谢

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