1 / 20

Hoofdstuk 6 Neutronen activeringsanalyse Element analyse m.b.v. neutronenbronnen

Hoofdstuk 6 Neutronen activeringsanalyse Element analyse m.b.v. neutronenbronnen Neutronenbronnen Instrumentele NAA (INAA) Radiochemische NAA (RNAA) Prompt-gamma analyse Element analyse m.b.v. deeltjesversnellers Deeltjesversnellers Activeringsanalyse m.b.v. geladen deeltjes.

sabina
Télécharger la présentation

Hoofdstuk 6 Neutronen activeringsanalyse Element analyse m.b.v. neutronenbronnen

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Hoofdstuk 6 • Neutronen • activeringsanalyse • Element analyse m.b.v. neutronenbronnen • Neutronenbronnen • Instrumentele NAA (INAA) • Radiochemische NAA (RNAA) • Prompt-gamma analyse • Element analyse m.b.v. deeltjesversnellers • Deeltjesversnellers • Activeringsanalyse m.b.v. geladen deeltjes

  2. Gebruik van radioactiviteit • Element analyse m.b.v. neutronenbronnen • Instrumentele Neutronen Activeringsanalyse (INAA) • Radiochemische Neutronen Activeringsanalyse (RNAA) • Prompt-gamma Neutronen Activeringsanalyse (PGNAA) • Chemische analyse d.m.v. thermalisatie, verstrooiing en absorptie van neutronen • Element analyse m.b.v. deeltjesversnellers • Activeringsanalyse m.b.v. geladen deeltjes • Nucleaire reactie analyse • PIXE (proton-geinduceerde X-straal emissie) • Gebruik van radioactieve bronnen • Radio-isotoop XRF • a, b, g-verstrooiing voor chemische analyse • Mössbauer spectroscopie • Positron annihilatie • Gebruik van radiotracers • Isotopendilutie analyse (IDA) • Radioimmunoassay (RIA) en aanverwante klinische bepalingsmethoden • Dateringsmethoden

  3. Neutronen Activeringsanalyse • Bepaling van sporenconcentraties • jaren ’60: unieke bepalingsmethode • Panoramisch: brede waaier van elementen • 40-50 elementen • Milieu: Sb, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Se, V, Zn, … • Geochemie: zeldzame aarden (REE) La, Ce, Pr, … • Gevoelig: ppm niveau of beter • Niet-destructief • Sinds 1970: alternatieve methoden • XRF, PIXE • ICP-AES, ICP-MS

  4. Neutronen Activeringsanalyse • Principe • bestraling met neutronen radioactiviteit • meten van isotoop-specifiekeg-activiteit • bepaling van de totale hoeveelheid • onafhankelijk van chemische vorm • monsters kunnen vast, vloeibaar, of gasvormig zijn • geen chemische voorbehandeling nodig (INAA) • ongevoelig voor organische matrix • Nodig: neutronenbron • onderzoeksreactor • neutronengenerator (electron- of ionversneller) • radioactieve bronnen

  5. Onderzoeksreactoren • Diverse types • Aangerijkt U als brandstof (235U: 0.7  93-99%) • LWR (H2O ”pool”): • 10-5000 kW  f = 1010 -1014n/s/cm2 • snelle en epithermischeneutronen (1H: grote sthermisch) • HWR (D2O ”pool”): • 10-26 MW  f  2 1014n/s/cm2 • thermische neutronen (2H, 16O: kleine sthermisch)

  6. Onderzoeksreactoren • Manipulatie van te bestralen monsters: ”rabbits” • pneumatisch buizensysteem, • Al/polyethyleen cylinders • monsters, fluxmonitoren, standaarden • geen contact met water • Al: corrosiebestendig, kortlevende activatiedochters

  7. Neutronen generatoren • via (d,n), (p,n), (a,n) reacties in deeltjesversnellers • belangrijkste reacties: 2H (d,n) 3He (Q > 0) 3H (d,n) 4He (Q > 0) 9Be (d,n) 10B • beperkte deuteron versnelling: 150-500 keV • “target” is een gas (D2, T2), geadsorbeerd op een metaal • meestal wordt T (3H) gebruikt (grootste s(d,n)) • 14.1-14.9 MeV neutronen • via (g,n) in electronversnellers (bremsstrahlung) • Cockroft-Walton of Van de Graaff versnellers

  8. Radioactive neutronenbronnen • a of g-straler + ”doel”-materiaal • g + 9Be 2a + n – 1.67 MeV 124Sb-Be: neutronen van 26 ± 1.5 keV reactoractivatie: 123Sb  124Sb, t½= 60 d, Eg: 1.69 MeV • g + D H + n – 2.23 MeV • a-straler + 9Be  12C* + n + 5.91 MeV210Po, 239Pu, 241Ammengsels van fijnverdeeld Be met Po metaal/Am oxide; PuBe13 • spontane fissie bronnen • 252Cf  X + Y + 3.8 n + 200 MeV gemiddelde neutron-energie: 2.348 MeV 235U als neutronen-vermenigvuldiger: 1 mg 252Cf + 1 g 235U + PE als moderator

  9. INAA • Monster wordt bestraald in ongewijzigde vorm • Neutron-geinduceerde reacties • (n,n), (n,n’) (in)elastische strooiing • (n,g) radiatieve vangst • (n,a), (n,p), (n,2n) reactie met (geladen) deeltjes • (n,f) geïnduceerde fissie • Meest nuttige: (n,g) n + AXZ  [A+1XZ]*  A+1YZ + g • aangeslagen kern [A+1XZ]*: zendt ’prompt’ g-straling uit • bij verval van A+1YZ: g’s gebruikt in INAA • bvb: 26Mg (n,g) 27Mg

  10. INAA • Hoofd- en nevenreacties • bvb. 27Al (n,g) 28Al analytisch nuttig • maar ook 28Si (n,p) 28Al interferentie 131P (n,a) 28Al interferentie 2 • Echter: (n,g) vooral t.g.v. thermische neutronen(n,p), (n,a) vooral t.g.v. snelle neutronen  Interferenties kunnen geminimaliseerd worden

  11. Standaarden(oplossingen op filtreerpapier)en onbekenden INAA • Calibratie • bvb.  23Na (n,g) 24Na24Mg • Massa 23Na

  12. Comptonrand INAA – bestraling & meting 3 min bestralen 10 min wachten 10 min tellen • Kort-levende radionucliden aerosol monster, thermische neutronen

  13. Cd-folie Al-rabbit INAA – bestraling & meting • Gebruik van epithermische/snelle neutronen • Cd: grote s voor thermische neutronen • Bestraling ’onder Cd’: monsters in Cd omhulselep.n.32S (n,p) 32P zonder Cd: x/y  700A(32P) = x.mP+y.mSth.n. 31P (n,g) 32P met Cd: x/y  5 • Ook nuttig als matrix elementen te sterkworden geactiveerd (bvb. 24Na, 59Fe)

  14. INAA – bestraling & meting • Half-lange tot langlevende nucliden • Minder actief lange teltijden • neven- en sporenbestanddelen

  15. Comptonrand INAA – bestraling & meting • Half-lange tot langlevende nucliden • langere teltijden nodig • neven- en sporenbestanddelen

  16. INAA - overzicht

  17. RNAA • Ná bestraling/vóór meting • monster wordt ontsloten • te analyseren elementen worden afgescheiden • tijdens scheiding: geen contaminatie (actief) • Wanneer nuttig/noodzakelijk • belangrijke interferenties • enkel waar de INAA-bepaling problemen oplevert • carriers: toevoegen van niet-radioactief equivalent om verliezen aan radio-nucliden te minimaliseren • Opbrengst v/d scheiding • toevoegen ’radioactief tracer isotoop’ vóór eerste scheidingsstap: bvb. 57Co bij gebruik van 59Co(n,g)60Co

  18. Prompt Gamma Analyse • Meting van onmiddellijk vrijgestelde activiteit • g’s met hogere energie dan ‘normaal’ verval • Wanneer van nut ? als (n,g) niet werkt • 11B (n,g) 12B, t½ = 0.02s; • 9Be (n,g) 10Be, t½ = 1.6 Mj • 113Cd(n,g) 114Cd : quasi-stabiel • 157Gd (n,g) 158Cd: quasi-stabiel • 30Si(n,g) 31Si : weinig/geen g’s • 31P(n,g) 32P : weinig/geen g’s • 44Ca(n,g) 45Ca: weinig/geen g’s • Bulk analyse

  19. Prompt Gamma Analyse • Experimentele opstelling • HPGe in anti-coïncidentie met NaI(Tl) scintillatoren onderdrukking Compton achtergrond

  20. Prompt Gamma Analyse • Voordelen • goed voor elementen met lage massa • ook bij vorming van (bijna)stabiele nucliden • g’s met hoge energie • aanpassen neutron-energie: gevoeligheid optimaliseren • geringe overblijvende activiteit • Nadelen • lagere fluxen leveren lagere gevoeligheden op (geen accum.) • verschillen in t½ kunnen niet worden gebruikt • complexe spectra • Strooineutronen beschadigen detector/meer afscherming • Bestraling van slechts 1 monster tegelijkertijd

More Related