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I.M.I.A.

I.M.I.A. Determinação do teor de Ferro numa amostra de vinho. Princípio do método. Após diluição conveniente do vinho e eliminação do álcool, o ferro é doseado por espectrometria de absorção atómica. Este é o método de referência utilizado pelo Instituto da Vinha e do Vinho. Reagentes.

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Presentation Transcript

  1. I.M.I.A. Determinação do teor de Ferro numa amostra de vinho

  2. Princípio do método • Após diluição conveniente do vinho e eliminação do álcool, o ferro é doseado por espectrometria de absorção atómica. • Este é o método de referência utilizado pelo Instituto da Vinha e do Vinho

  3. Reagentes • Solução-padrão concentrada de ferro III que contenha 1 g por litro. • Utilizar uma solução-padrão do comércio, a 1 g/l. Esta solução pode ser preparada dissolvendo 8,634l g de sulfato de ferro III e de amónio [FeNH4(SO4)2, 12H2O] em água destilada, ligeiramente acidificada pelo ácido clorídico M e perfazendo o volume de 1 litro. • Solução-padrão diluída de ferro, que contenha 100 miligramas por litro.

  4. Equipamento • Evaporador rotativo com banho de água com termóstato. • Espectrofotómetro de absorção atómica equipado com um queimador alimentado por ar e acetileno. • Lâmpada de cátodo oco de ferro.

  5. Preparação da amostra • Eliminar o álcool do vinho por concentração do volume da amostra para metade, através de um evaporador rotativo (50-60ºC). Levar até ao volume inicial com água destilada. • Se necessário, efectuar uma diluição antes da dosagem.

  6. Perfazer até ao volume inicial com água destilada Diluir se necessário

  7. Calibração • Em cinco balões graduados de 100 ml, colocar 1 - 2 - 3 - 4 - 5 ml de solução de ferro a 100 miligramas por litro e completar até 100 ml com água destilada. As soluções preparadas contêm, respectivamente, 1 - 2 - 3 - 4 - 5 mg de ferro por litro. • Estas soluções são conservadas em frascos de polietileno.

  8. [Fe] = 100mg/L 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL [Fe] = 1 mg/L 2 mg/L 3 mg/L 4 mgL 5 mg/L

  9. Doseamento • Seleccionar o comprimento de onda de 248,3 nm. Regular o zero da escala das absorvâncias com água destilada. Aspirar directamente a amostra diluída no queimador do espectrofotómetro e depois, sucessivamente, as soluções-padrão. Registar as absorvências, Efectuar as determinações em duplicado.

  10. Cálculos • Traçar a curva de variação da absorvência em função da concentração de ferro das soluções-padrão. A partir do valor médio da absorvência obtida com a amostra de vinho diluído, utilizar esta curva para determinar a concentração de ferro C. • A concentração de ferro, expressa em miligramas por litro de vinho, arredondado às decimais, será:C . FF = factor de diluição.

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