1 / 24

המחלקה להנדסת חומרים אוניברסיטת בן גוריון

המחלקה להנדסת חומרים אוניברסיטת בן גוריון. מפגש עם תלמידים מצטיינים - טקס פרס קריל. ד"ר לואיזה משי. מבנה. תכונות. הרכב. הנדסת חומרים מהי ?. Atoms form coordination polyhedra. The structure can be presented as periodic arrangement of polyhedra. Fullerene structure.

siusan
Télécharger la présentation

המחלקה להנדסת חומרים אוניברסיטת בן גוריון

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. המחלקה להנדסת חומרים אוניברסיטת בן גוריון מפגש עם תלמידים מצטיינים - טקס פרס קריל ד"ר לואיזה משי

  2. מבנה תכונות הרכב הנדסת חומרים מהי ?

  3. Atoms form coordination polyhedra. The structure can be presented as periodic arrangement of polyhedra. Fullerene structure

  4. הקושי המיוחד בפענוח מבנה של אלומינידים בפרט ותרכובות בין מתכתיות בכלל הינו באי וודאות בבדיקת נכונות מודל אטומי שנובעת מפוליהדרוני הקואורדינציה ומרווחים בין אטומיים השונים האפשריים UFe4Al8: bond lengths : 2.52-3.36A angle range :44.4-168.5 U Fe Al UFe2Al10: bond lengths : 2.53-3.42A angle range : 44.9-176.9

  5. תרכבות בין מתכתיות מורכבות Mackay cluster Bergman Cluster • Inner shell with 12 Al atoms – Icosahedron • Middle shell with (Zn,Mg) – 20 atoms – Dodecahedron • Outer shell with 60 Al atoms – Icosidodecahedron • The 54 atom Mackay cluster with: • An inner shell icosahedron (red). • 30 vertices over the edges, • forming Icosidodecahedron (brown) • outer icosahedral shell (green)

  6. שיטות לפענוח מבנה • שיטות לפענוח מבנה מבוססות בעיקר על תופעת דיפרקציה. • שיטות אלו מבוססות על דיפרקציה של קרינה בעלת אורך גל דומה למרווח בין אטומים בגביש – אי לכך ניתן להשתמש בקרני X, אלקטרונים וניוטרונים למטרה זו. אורך גל

  7. etc` Bright Dark Bright Dark Bright Dark Bright (Central) Dark Bright etc` Diffraction refers to various phenomena associated with wave propagation, such as spreading and interference of waves passing by an object or aperture that disrupts the wave. It occurs with any type of wave, including sound waves, water waves and electromagnetic waves. דיפרקציה – זו לא מילה גסה While diffraction always occurs, its effects are generally most noticeable for waves where the wavelength is of the order of the size of the diffracting objects or apertures. The intensity of diffracted wave is a result of interference between different parts of a wave that traveled to the observer by different paths.

  8. שיטות של דיפרקציית קרני X לפענוח מבנה • The main technique for crystal structure determination is single X-Ray crystallography. The method is based on the analysis of the measured intensities of the diffracted beams. This is possible only if a single crystal of an adequate size can be grown. • When this is not possible, powder X-ray methods can also be used; however there are difficulties in the treatment of intensities (limited data, peak overlapping, preferred orientation, ...).

  9. < 10nm > 1m מגבלותיה של שיטת דיפרקציית קרני X מאבקה: Peak broadening when size of a crystal becomes smaller Peak overlapping

  10. פענוח של מבנה של חומר בעל גודל זעום ניתן לעשות באמצעות קריסטלוגרפיה אלקטרונית • הגדרה: קריסטלוגרפיית אלקטרונים הינו ענף מדע העוסק בפענוח מבנה אטומי של חומרים באמצעות הדמיה ודיפרקציית אלקטרונים. • הכלי העיקרי המיושם בענף מדע זה הינו מיקרוסקופ אלקטרוני חודר – Transmission Electron Microscope (TEM).

  11. a b c d e A selection of different commercial TEMs: (A) JEM 1.25 MeV HVEM. Note the size of the instrument; often the high-voltage tank is in another room above the column. (B) Zeiss HRTEM with a Cs corrector and an in-column energy filter. Note the large frame to provide high mechanical stability for the highest-resolution performance. (C) FEI Titan; (D) Hitachi H7500 TEM and (E) JEOL-2010 FasTEM.

  12. Information obtained in TEM מה המידע שניתן לקבל מTEM תמונה מבנה הרכב

  13. HRTEM of Au islands Dislocations in Cu Stacking fault in GaN – low mag image and HRTEM

  14. שלבים עיקריים של פענוח מבנה: • הגדרת גאומטריה של תא היחידה – האם מדובר על סידור קובי או תיבתי או אחר • אפיון סימטריה – זה מאפשר מציאת מיקום אטומים בהמשך הפענוח כאשר בגלל נוכחות אלמנטי סימטריה השונים הם ישתכפלו בצורה נכונה לכלל אטומים בגביש • מציאת מיקום אטומים • בדיקת נכונות מודל מוצע

  15. Problems with use of electron diffraction: 1) Electron diffraction intensity data can be strongly distorted by dynamical scattering. 2) Number of reflections is limited comparing to the number of reflections available from X-ray single crystal diffractometry. 3) Difficulties with correct symmetry evaluation. Dynamical scattering ( thickness > 10 nm ) • WRONG MODEL • light atoms do not appear • wrong atomic positions Kinematical scattering (very thin crystals) I (k)  I F (k) I 2 CORRECT MODEL

  16. Precession Electron Diffraction (PED) method with beam precession, Ewald sphere also precesses through the reciprocal space • More recorded reflections • Reduced dynamical effects [1] R. Vincent, P.A. Midgley, Ultramicroscopy, 53, (1994), 271. [2] A.S. Avilov, S. Nicolopoulos et al, Ultramicroscopy, 107, (2007), 431.

  17. Conventional SAD versus PED No precession - SAD With precession - PED More recorded reflections

  18. m m Two Mirrors? Conventional SAD versus PED SAD PED The correct symmetry: 2

  19. Conventional SAD versus PED SAD PED Wrong intensity distribution leads to wrong model.

  20. דוגמא: אפיון מבנה של תרכובת בין מתכתית חדשה שנמצאה במערכת Al-Ru-Rh שלב 1: אפיון גאומטריה של תא היחידה Highest net symmetry - 2mm, thus crystal system is orthorhombic. Lattice parameters: a = 2.34, b = 1.62 and c = 2.00nm L. Meshi, S. Samuha, D. Kapush, D. Pavlyuchkov, B. Grushko Journal of Alloys and Compounds 509 (2011) 6551–6555

  21. שלב 2: אפיון סימטריה באמצעות בדיקת דיפרקציות ותמונות Space group: Pb–a + mmm = Pbma (57)

  22. שלב 3: מציאת מיקום אטומים Development of atomic model, using direct methods utilized in SIR program[3] Recording PED patterns Building the dataset using the program TRIPLE[2] Extraction of electron diffraction intensities using the program ELD [1] [1] Zou.X.D,Sukharev.Y&Hovmöller.S,Ultramicroscopy 52: 436-444 (1993). [2] Hovmoller.S.Ultramicroscopy 41: 121-135 (1992). [3] M. Camalli1,B. Carrozzini,G. L.Cascarano&C. Giacovazzo, Cryst. Res. Technol. 46, No. 6 (2011)

  23. Estimation of the number of atoms in the unit cell: Cell parameters:a = 23.4, b = 16.2 and c = 20.0 Å Volume:7581.6 Å3 Approximate atomic volume: 18-20Å3 Estimated number of atoms in the unit cell: 7581.6 / 19 400 Number of structural units in the unit cell: z=400 / (77+8+15)=4 (chemical formula according to the EDS in TEM - Al77Ru8Rh15) כמה אטומים אנחנו מחפשים??? Thus we conclude: Number of Al atoms: 308 Number of Ru atoms: 32 Number of Rh atoms: 60

More Related