620 likes | 820 Vues
به نام خداوند بخشنده مهربان. دانشگاه صنعتی اصفهان دانشكده شیمی. استخراج روغن سبوس برنج با روش استخراج با سيّال تحت فشار ( PFE ) و بهينه كردن شرايط استخراج به وسيله طراحی فاكتوريال. سميه كوچكي. استاد راهنما: استاد مشاور:
E N D
دانشگاه صنعتی اصفهان دانشكده شیمی استخراج روغن سبوس برنج با روش استخراج با سيّال تحت فشار ( PFE ) و بهينهكردن شرايط استخراج به وسيله طراحی فاكتوريال سميه كوچكي استاد راهنما: استاد مشاور: دکتر سيد حسن قاضی عسکر دکتر مهدی کديور اسفند 85
عناون مطالب : • بخش تئوری • بخش تجربی • نتيجه گيری و آينده نگری • استخراج و روش های مختلف آن • سبوس برنج و روغن قابل استحصال آن • طراحی آزمايش 3
هدف از استخراج، جداکردن و بازيابی ترکيبات مورد نظر از بافت نمونه است . • سادگی، سرعت عمل و بازيابی کمّی ترکيبات مورد نظر از بافت نمونه، بدون کاهش و يا • تجزيهشدن آنها و اقتصادیبودن روش. • نسبت به روشهای جداسازی از حساسيت بيشتری برخوردار است. • تعريف استخراج 4
استخراج مايع – مايع: • استخراج فاز جامد: 5
استخراج مايع – جامد: • روشهای عملی استخراج مايع-جامد عبارتند: • سوكسله • سوكستك • استخراج با کمک امواج مايكروويو • استخراج با کمک امواج فرا صوت • استخراج با سيال فوق بحراني • استخراج با سيال تحت فشار يا استخراج با حلال تسريع شده 6
سوكسله: • 1848 • Franz van Soxhlet اجزاي تشكيل دهنده: 1- وسيله گرم كننده بالن حاوي حلال2- 3- محفظه استخراج 4- انگشتانه 5- مبّرد 7
سوكستك: • 1970 • 1982 • اجزاي تشكيل دهنده: ظرف حاوي حلال1- 2-انگشتانه 3- سيستم بازيابي حلال مبّرد4- 8
استخراج توسط دستگاه سوكستك شامل 3 مرحله است: 1- مرحله جوشيدن 2- مرحله شستشو 3- در مرحله بازيابي حلال 9
تمايل براي كاهش استفاده از حلالهاي آلي خطرناك در استخراج هايدرسالهاي اخير موجب توسعه روشهاي جديد استخراج با مصرف كم حلالنسبتبه روشهاي كلاسيك شده است. در ميان اين روشها: 1- استخراج با سيال فوق بحراني (Supercritical Fluid Extraction): 2- استخراج با کمک امواج مايكروويو(Microwave Associated Extraction): 3- استخراج با سيال تحت فشار(Pressurized Fluid Extraction): 10
استخراج با سيال فوق بحراني: • CO2 • دانسيته شبيه گازها • ويسكوزيته و كشش سطحي شبيه گازها • استخراج با کمک امواج مايكروويو: • امواج مايكروويو • كاهش زمان استخراج و مصرف حلال 11
استخراج با سيال تحت فشار :(PFE) • جامد و نيمه جامد • استخراج با سيال تسريع شده (Accelerated Solvent Extraction) • آژانس حفاظت از محيط زيست 1994. • مواد زايد و آفت كش ها در خاك و تركيبات آروماتيك چندهسته اي 1995. 12
هر سيستم PFE شامل قسمت هاي زير مي باشد: • مخزن حلال • پمپ فشار بالا: پمپ مايع رفت و برگشتی پيستونی،مدل اين پمپPU-2080 از شرکتJASCO ژاپن. • سل استخراج: استنلس استيل 316، سل يكطرفه، حجم 10 ميلیليتر • سيستم كنترل دما(گرمخانه) co-2060 Plusاز شركت JASCO ژاپن. • كنترل كننده فشار برگشتيBP-1580-81 از شركت JASCO ژاپن. • ظرف جمعآوري 14
مراحل استخراج: • - پركردن نمونه در داخل سل و قراردادن در داخل گرمخانه. • - پر كردن سل استخراج به وسيله حلال. • - گرمكردن و رساندن فشار به فشار مورد نظر. • - استخراج به صورت استاتيك. • - استخراج به صورت ديناميك. • - جمع آوري نمونه. 16
مزيّتهای نسبی اين روش نسبت به روشهاي سنتي استخراج عبارتند: • در كسري از زمان (در دقيقه) انجام ميشود. • هزينه پايين است و مصرف حلال تا 90% كاهش مييابد. • براي دسته زيادي از تركيبات استفاده ميشود. • روشي خودکار بوده و ميتواند به طور همزمان تعداد زيادي استخراج را انجام • داد. 17
چند نمونه از سيستم تجاري از شركت DIONEX : 18
كاربردهاي روش PFE: • مواد دارويي و مواد طبيعي - تركيبات فعّال - گياهان دارويي • مطالعات زيست محيطي • ضايعات و آفت كش ها • تركيبات آروماتيك چندتايي • دي فنيل هاي چندكلره • فوران ها و دي اكسينها • نساجي و الياف • مواد غذايي • ضايعات باقي مانده در مواد غذايی • - چربي ها • -ويتامين ها 19
سبوس برنج: • محصول فرعي حاصل از فرايند توليد برنج سفيد است. • حدوداً غذاي بيش از نيمي از جمعيت جهان. • حدود 10- 8 درصد وزني از برنج. • حدود 20-12 درصد وزني از سبوس برنج. 20
اهميت بررسيموضوع: • خواص خاص روغن سبوس برنج: اسيدچرب ترانس دماي احتراق بالا درصد اسيدچرب اشباع پايين ويتامين E آنتي اكسيدان 21
Tocopherol Tocoterienol Oryzanol 22
ساير كاربردهاي سبوس برنج: • جاذبهاي بيولوژيكي ساخته شده از سبوس برنج براي جذب فلزاتي مثل+6.Cr • تركيبات آلي كلردار و بنزن از پساب ها. • تهيّه سراميك هاي تحت عنوانSiC/rice bran carbon . • سبوس برنج روغنكشي شده از نظر پروتئينی غني از 8 اسيدآمينه ضروري است • ميزان پروتئين در سبوس برنج16-12. • براي استخراج فروليك اسيد. • عامل جلوگيري كننده از ايجاد كف توليد اسيدفسفريك 24
King rice bran oil California rice bran oil Honest Food 27
طراحي آزمايش و بهينه سازي • طراحی آزمايش • بهينه سازی • طرح فاكتوريال كامل • طراحی فاکتوريال • طرح فاكتوريال جزئي • يکی در يک زمان • همزمان 28
Central Composite Designs • كدگذاري • مقدار مركزي صفر • مقادير بزرگتر مثبت • مقادير كوچكتر منفي 29
Central Composite Designs (CCD): • هر طراحي CCD شامل سه ناحيه اندازهگيري است: • نقاط مكعب(ناحيه فاكتوريال) : k2 • نقاط ستاره k2 • نقاط مركزي • روشهاي مختلف از طراحي CCDوجود دارد كه شامل موارد زير است: • CCC • CCI • CCF 30
براي بدست آوردن نقاط ستاره و براي حفظ حالت چرخشي و متعامدبودن طراحي: α = (Nf)1/4 Number of factors Factorial Portion Scaled Value for α 2 22 1.414 3 23 1.682 4 24 2.00 5 25-1 2.00 6 26-1 2.378 31
طراحي CCC : X1 X2 X3 X4 X1 X2 X3 X4 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 1 1 -1 1 -1 -1 1 1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 1 1 1 1 -2 0 0 0 2 0 0 0 0 -2 0 0 0 2 0 0 0 0 -2 0 0 0 2 0 0 0 0 -2 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2k 2k 7 32
روئه پاسخ و ساخت مدل: y = ƒ ( x1‚ x2‚ … , xk ) Y = β0 + ∑ βj Xi + ∑ βjj Xj2+ ∑ βjk Xj Xk Y پاسخ سيستم Xijkمتغيّرهاي سيستم ضريب رگراسيون براي ضريب ثابت: β0 : ضريب رگراسيون براي ترمهاي خطي βj : ضريب رگراسيون براي ترمهاي مربع βjj : ضريب رگراسيون براي ترمهاي برهمكنش βjk 33
بخش تجربي: • آمادهسازي نمونهها: مش 80 - 70 برنج طارم نمونه در گرمخانه در دماي oC100به مدت 3 ساعت و نيم درصد رطوبت: 933/5 34
استخراج روغن سبوس برنج توسط دستگاه سوکسله: حلال استخراج n :-هگزان مدت زمان استخراج: 10ساعت 35
استخراج روغن سبوس برنج توسط دستگاه سوکستک: حلال استخراج n :-هگزان مرحله جوشيدن: 2 ساعت مرحله شستشو: يک ساعت و نيم مدت زمان استخراج: مرحله بازيابي حلال: 30 دقيقه 36
متغيرها موثر در روش PFE: • دما • فشار • زمان استاتيک استخراج • زمان ديناميک استخراج • سرعت جريان حلال • درصد خرده شيشه که با نمونه ترکيب 37
استخراج سبوس برنج با روش PFE: • اثر خورده شيشه: درصد خرده شيشه: 60% دما 50 فشار 50 سرعت جريان 4/0 زمان ديناميك 20 دقيقه 38
2± =4/1 (16) ±=4/1(تعداد اندازه گيري در بخش فاكتوريال) ± = α 39
Y= 8402/7- + 7104/1 T + 3961/0 P +2215/1 t – 4564/1 F – 0086/0 T2 – 0023/0 P2 – 0131/0 t2 – 8812/0 F2 - 0001/0 T.P – 0032/0 T.t – 1768/0 T.F– 0008/0 P.t + 0410/0 P.F – 0270/0 F.t 43
Y= 5095/1 T + 3782/0 P + 0974/1 t – 0073/0 T2 – 0022/0 P2 – 0126/0 t2-0002/0 T.P – 194/0 T.t -0006/0 T.F + 0174/0 P.F 44
SSlog / (f-p) Flog = SSpe / (n-f) SSlog مجموع مربعات فقدان برازش SSpe مجموع مربعات خطاي خالص R2 مربع ضريب همبستگي براي مدل مقدار 9221/0 FCal (66/3) <FCrit (060/4) 45
نمودار بازده تجربی بر حسب بازده تئوری : R2 مربع ضريب همبستگي براي مدل مقدار 9221/0 46
شرايط بهينه: • بازده تجربي و پيش بينيشده در شرايط بهينه: 47
رويه پاسخ بر حسب فشار و سرعت جريان در دمایoC 80 و زمان 40 دقيقه: 48
نمودار کانتر برای دو پارامتر فشار و سرعت جريان در دمایoC 80 و • زمان 40 دقيقه: 49
رويه پاسخ بر حسب دما و سرعت جريان در فشار 90 بار و زمان 40 دقيقه: 50