ANÁLISIS INSTRUMENTAL 26/03/2014

1. ANÁLISIS INSTRUMENTAL26/03/2014

2. La Química Analítica, se ocupa de los métodos para la determinación química de la materia. Estos métodos pueden agruparse en: • Cuantitativos • Cualitativos Pueden ser métodos clásicos que son los más básicos y utilizados desde el principio de la química. Métodos Instrumentales, en donde se utilizan aparatos más complejos.

4. REFRACTOMETRÍAKatia Eunice Leyton 2014

5. Comprender los principios básicos de la Radiación electromagnética, la Velocidad de la luz, el Índice de refracción, la Ley de Snell y las variables que afectan el índice de refracción. • Conocer los diferentes instrumentos que miden índice de refracción. • Enlistar y describir los componentes básicos de un Refractómetro. • Nombrar las aplicaciones de la Refractometría en el análisis químico cualitativo y cuantitativo de alimentos y medicamentos. OBJETIVOS:

6. REFRACTOMETRÍA

8. RadiaciónElectromagnética

9. FENÓMENOS DE LA RADIACIÓN Radiación de Luz Transmisión Absorción Reflexión Refracción

10. VelocidaddelaLuz • La luz se propaga a una velocidad tan grande que se pensó se propagaba instantáneamente. • La Velocidad de la luz es la mayor que se conoce. • Su valor en el vacío es 2,997925x108 m/s, prácticamente: 3x108 m/s ó 3x1010cm/s

11. Velocidad de la Luz • Su máximo valor corresponde al vacío, y en cualquier otro medio su velocidad va a ser menor. • La velocidad de la radiación disminuye debido a la interacción de las moléculas ,iones o átomos con la radiación electromagnética.

12. REFRACCIÓN : Es el cambio de dirección que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro de diferente densidad.

13. Índice de Refracción La radiación o un haz de luz interacciona con la materia y por ello el índicede refracción de un medio es una medida que determina la reducción de la velocidad de la luz al propagarse en éste cuando se compara con la velocidad de la luz en el vacío.

14. INDICE DE REFRACCIÒNDicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación.

15. Ley de Snell • Senθ1 = cte. , n = sen θ1 Senθ2 sen θ2 Esta cte. es característica de ambos medios y por lo tanto para cada par de sustancias tiene un valor diferente.

16. Índice de Refracción • Cada medio, cada material posee un índice de refracción característico (n) que mide la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en la sustancia. • Se calcula mediante la siguiente fórmula:

18. LEY DE SNELL: n1 senθ1 = n2 senθ2 donde n1 y n2 son los índices de refracción de cada medio, θ1 y θ2 son los ángulos incidente y refractado respectivamente. * Indice de Refracciòn

19. SUSTANCIAS ISOTRÓPICAS. Aquellas que tienen un solo índice de refracción • SUSTANCIAS ANISOTROPICAS • Aquellas que tienen • más de un índice de • refracción. • * Índice de Refracción

20. Índice de Refracción Absoluto

21. La razón entre la velocidad de propagación en el medio 1 y en el medio 2 n1 senθ1 = n2 senθ2 Índice de Refracción Relativo

22. Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el índice de refracción tendrá un valor siempre mayor que 1 . • En el vacío: n=1 , en otro medio: n>1

24. Es una medida del medio electrónico de una sustancia analizada. • n depende de la densidad y puede ser afectado por la disposición de los electrones en el medio que atraviesa la radiación. • r = n2 - 1 . 1 • n2 +2  • *La refracción específica es muy útil como medio para la identificación de una sustancia y como un criterio de su pureza. REFRACCIÒN ESPECÌFICA

25. Esta es valiosa en estudios estructurales y para proporcionarnos conocimientos sobre la naturaleza de los enlaces químicos y puede calcularse de 2 formas: a) Matemáticamente: R = r . PM (mL/mol) b) Sumatoria de las Refracciones atómicas REFRACCIÒN MOLAR

26. Temperatura • Presión • Longitud de onda (l) • Concentración ( si se trata de una mezcla) Variables que afectan las mediciones de n:

27. CORRECCIÒN DEL n EXPERIMENTAL: nreal = nobs + ΔTº x FC n real = nobs +(Tº exp–Tºteòrica)x(4x10-4) n20 D A 20 ºC y a λ = 589 nm

28. Los que miden el ángulo Crítico: • Refractómetro de Abbe. • Refractómetro de Inmersión. • Refractómetro de Pulfrich. Los que miden la interferencia de la luz: • Interferómetro INSTRUMENTOS QUE MIDEN EL INDICE DE REFRACCIÓN.

29. DIAGRAMA EN BLOQUE 2 5 1 3 4

30. Son fuentes de luz blanca: • Línea D : que es una lámpara de vapor de Sodio (λD= 589 nm) * • Línea C y F: de una fuente de Hidrógeno ( λC = 656 nm) y ( λF = 486 nm) • Línea G :de una fuente de Mercurio ( λ = 435 nm) * La mas utilizada FUENTES DE RADIACIÒN

31. Prisma Primario y Prisma Secundario. • Estos pueden ser de sílica o resina. • Sobre el primero se coloca la Muestra. PRISMAS

32. Son prismas compensadores de la radiación . • Compensan las diferencias que hay en el grado de refracción de los rayos de diferentes λ que componen la luz blanca. * PRISMADEAMICI

33. OCULAR

34. DETECTOR

35. REFRACTÓMETROS

38. Algunos laboratorios almacenan el refractómetro con un pedazo de tejido fino en el montaje del prisma para mantener el prisma de cristal sin rasguños. Abra el montaje del prisma y quite el tejido fino.Compruebe que el prisma este limpio.

39. Utilice un gotero para aplicar su muestra líquida al prisma. Tenga cuidado de no tocar el prisma con el extremo del gotero , esto puede rasguñar el cristal suave del prisma.

40. Cierre el montaje del prisma. Encienda la lámpara usando el interruptor en el lado izquierdo. (en algunos modelos el interruptor puede estar en el cable)

41. Mire a través del ocular. Si usted está cerca índice de refracción de su muestra usted debe ver que la visión en el ocular demuestra una región oscura en la región inferior y más clara en la tapa.

42. Si usted no ve una región clara y oscura, dé vuelta al tornillo del lado derecho del instrumento hasta que ocurra. Una vez que usted tenga una demarcación entre las regiones claras y oscuras, dé vuelta al tornillo para colocar la frontera exactamente en el centro de los retículos según lo demostrado.

43. Para leer índice de refracción, vea usted la escala a través del ocular. La escala superior indica índice de refracción. Cuidadosamente interpolando usted puede leer el valor a la exactitud del lugar decimal 4. El ejemplo demostrado aquí tiene un índice de refracción de 1,4606. Luego tome nota de la Temperatura.

44. MÉTODOS DEL ÁNGULO CRITICO El método del ángulo crítico es el que se usa comúnmente y por ello se discute en primer lugar. Se describirán tres instrumentos típicos: los refractómetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersión. 3

45. REFRACTÒMETRO DE ABBE

46. REFRACTOMETRO DE ABBE Este refractómetro, basado también en el principio del ángulo límite, está ideado para realizar la operación con comodidad y rapidez. Requiere sólo cantidades muy pequeñas de la muestra y da una precisión del orden de ±2 x l0-4. La escala está graduada directamente en índices de refracción para las líneas D a 20° C. En su forma usual se puede usar con luz de sodio . Los modelos de alta precisión se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes suministran tablas de corrección para las líneas C y F.

47. REFRACTÒMETRO DE INMERSIÒN Es el más simple de todos. Requiere sólo 10-15 ml de muestra. El prisma simple va montado en un telescopio que contiene el compensador y el ocular. La escala se sitúa debajo del ocular dentro del tubo. La superficie inferior del prisma se sumerge en un pequeño vaso que contiene a la muestra, con un espejo debajo para reflejar la luz hacia arriba a través del líquido.

48. El principio del refractómetro de inmersión es el mismo que el de los aparatos de Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene de que el prisma de refracción está sujeto rígidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el líquido cuyo índice de refracción se mide. Se hace la lectura de la posición de la línea divisoria entre las porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del anteojo mientras el prisma está sumergido en el líquido. Las lecturas de la escala se transforman en los índices de refracción correspondientes mediante las tablas suministradas con el instrumento. REFRACTOMETRO DE INMERSIÒN

49. REFRACTOMETRO DE PULFRICH El refractómetro de Pulfrich es útil para la medición del índice de refracción de muestras sólidas o líquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los ajustes mejores posibles, se alcanza una precisión del orden de 1 x 10-4 en el índice de refracción. La diferencia del índice entre dos muestras cuyos índices difieren muy poco, se puede determinar con un error de ± 2x 10-5.

50. APLICACIONES