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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验)

基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验). 萃取和洗涤 Extraction and washing. 实验技能训练要点 :. 1 认识萃取与洗涤用各仪器名称 2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项 3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作. 内 容 提 要. 一、实验目的与要求. 二、实验原理. 三、装置图. 四、实验操作步骤及注意事项. 五、实验讨论. 六、实验思考问题. 七、实验延伸. 一、实验要求与目的. 1 、掌握萃取的基本原理. 2 、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作. 二、实验原理. 1 、两个概念 ( 1 )萃取或抽提:

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基础化学实验 Ⅱ (有机化学实验)

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Presentation Transcript


  1. 基础化学实验Ⅱ (有机化学实验) 萃取和洗涤 Extraction and washing

  2. 实验技能训练要点: 1 认识萃取与洗涤用各仪器名称 2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项 3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作

  3. 内容提要 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 七、实验延伸

  4. 一、实验要求与目的 1、掌握萃取的基本原理 2、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作

  5. 二、实验原理 1、两个概念 (1)萃取或抽提: 用萃取的方法从固体或液体混合物中提取出所 需的物质 (2)洗涤: 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取—一种提取和纯化有机物的方法

  6. 2、基本原理:相似相溶(Like dissolves like) (1)萃取:利用物质在两种不互溶(或微溶) 溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 (2)以从水溶液中萃取有机物为例

  7. 1)分配定律: 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机物就在两液相间进行分配。 在一定 温度下,此有机物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数。 ( )

  8. 2)盐析效应可提高萃取效果 在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如NaCl),利用所谓“盐析效应(Salting out)”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,从而可提高萃取效果。

  9. 3)多次萃取好 设在VmL的水中溶解W0g的物质,每次用 S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量,则物质在水 中和在有机相中浓度分别为W1/V和( W0- W1 )/S,两者之比为K 在萃取n次后的剩余量W0为: 因为 故n越大,Wn越小,即多次萃取好。 此式适用于几乎和水不互溶的溶剂

  10. (3)萃取操作用的仪器 1)分液漏斗——用于从溶液中萃取物质 2)脂肪(索氏)提取器——用于从固体中提取物质 (4)碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1)较长时间静置 2)加入少量电解质如盐析效应 3)加入少量稀酸或过滤 4)加入乙醇、磺化蓖麻油等 (5)除了利用分配定律原理萃取外,还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取,常用稀酸(5%或10%的盐酸、硫酸)或稀碱(5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3)溶液或浓硫酸

  11. 3、主要试剂及其物化常数 对甲苯胺 β- 萘酚

  12. 三、装置图

  13. 四、实验操作步骤 1、实验操作流程 混合物的乙醚溶液 加HCl溶液 有机相 水相 加NaOH 溶液 ? 如何提纯 水相 有机相 ? ? 如何提纯

  14. 2、提取流程图 混合物的乙醚溶液 HCl 水相 有机相 对甲苯胺盐 NaOH NaOH pH=8-9 对甲苯胺 β- 萘酚盐 乙醚 HCl pH=4-5 白 有机相 水相 弃取 NaOH粒 干燥 抽滤,干燥 蒸馏回收 称重 产物名称 性状等 产物名称 性状等

  15. 3、注意事项 (1)分液漏斗的正确使用 (2)乙醚回收时的热源、接收装置等 (3)各步洗涤萃取的目的要明确 (4)产物回收 (5)记录产物外观、产量等

  16. 4、提问 1、什么是萃取? 2、萃取的基本原理? 3、请演示分液漏斗的正确操作。

  17. 五、实验讨论 1 萃取分离实验适用的对象 2 萃取分离实验操作的关键点

  18. 六、实验思考问题 1、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离?假如水 相在上层。 2、如何破坏分液漏斗中的乳化层? 3、若用下列溶剂萃取水溶液,在上层的是哪些: 乙醚、氯仿、己烷、苯 4、乙醚作为萃取剂的优缺点? 5、回收乙醚时应注意什么? 6、用乙醚萃取时,操作者要特别注意什么? 7、乳化层的出现是由什么引起的? 8、分离本实验中的两个物质时,是利用了它们的什么性质?

  19. 七、实验延伸 参考书: (1)有机化学实验.兰州与复旦合编(第二版) 北京:高等教育出版社,1994. (2)有机化学实验.兰州大学(第三版) 北京:高等教育出版社,2010. (3)胡宏纹有机化学(第3版).南京大学 北京:高等教育出版社,2006. (4)魏青基础实验Ⅱ(有机化学实验) 北京:科学出版社,2011.

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