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Cromatografía de gases

Cromatografía de gases. Profesor: Alfredo Araujo León Integrantes del Equipo: Adriana Solís Sergio Mazun Yudali Acosta Milton Puerto. Métodos Ópticos Electroquímicos y Cromatograficos Actividad # 3. Cromatografía de gases.

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Cromatografía de gases

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Presentation Transcript

  1. Cromatografía de gases Profesor: Alfredo Araujo León Integrantes del Equipo: Adriana Solís Sergio Mazun Yudali Acosta Milton Puerto Métodos Ópticos Electroquímicos y Cromatograficos Actividad # 3

  2. Cromatografía de gases • Técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. La fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna.

  3. Tipos de Cromatografía de gases

  4. Equipo cromatografico • Los componentes fundamentales del equipo cromatografico son: • Fuente de Gas • Sistema de Inyección • Horno y Columna Cromatografía • Sistema de Detección • Sistema de Registro.

  5. FASES ESTACIONARIAS Propiedades que debe cumplir una fase estacionaria:

  6. La retención de un soluto por la fase estacionaria puede ser por cualquier tipo de fuerzas intermoleculares: • Fuerzas de dispersión de London: Se debe a campos eléctricos producidos por dipolos instantáneos debidos al movimiento relativo de núcleos y electrones. • Fuerzas de inducción (fuerzas de Debye) : Debidas a interacciones electrostáticas que se produce entre dipolos permanentes y dipolos instantáneos, formados en moléculas no polares aunque polarizables, inducidos por los primeros. • Fuerzas de orientación (fuerzas de Keesom): Debidas a interacción entre dipolos permanentes, tanto de fase estacionaria como del soluto. • Fuerzas donador-aceptor: Debidas a interacciones químicas de carácter débil en las que se produce una transferencia no completa de electrones por parte del donador hacia el aceptor.

  7. Tipos de fases estacionarias Hidrocarburos: -Fase estacionaria apolar de elevado peso molecular -Fuerzas de dispersión -Se oxida fácilmente Polisiloxanos o siliconas: -Elevada estabilidad térmica

  8. Polifeniléteres: -Moderadamente polares -Volatilidad baja por su bajo peso molecular Poliésteres: -Moderadamente polares -Polímeros resinosos -Fácilmente hidrolizables Sensibles a oxidación -Más usados: adipatos y cuccinatos de etilenglicol, dietilengllicol y butanodiol Polietilenglicoles: -Para separar compuestos polares -Se preparan por polimerización del óxido de etileno -Se oxidan fácilmente -Carbonwax 20M, Superox-4

  9. Evolución de las Columnas Capilares

  10. Columnas de Metal

  11. Columnas de plástico Columnas de VIDRIO

  12. Columnas de Sílice Fundida.

  13. COMPARACIÓN ENTRE LAS Columnas DE cromatoGRAFÍA DE GASES Mayor sensibilidad el de la columna capilar por lo cual es mayor la relación señal-ruido NOTA: Estos datos permite que los componentes residan mayor tiempo en la columna, lográndose picos de buena forma y muy definidos

  14. COLUMNAS CAPILARES Formada por un tubo (de vidrio o de sílice fundida) con diámetro entre 0.2 y 0.8 mm, en cuya pared interna se dispone la fase estacionaria. Según sea la forma en que se dispone la fase estacionaria sobre la pared del tubo, se distinguen 2 tipos:

  15. Características de las columnas capilares y empaquetadas

  16. Columnas Capilares. • Algunas consideraciones instrumentales de este tipo de columnas pueden ser que los sistemas de inyección y de detección deben ser modificados. • Los flujos y las masas de los analitos son menores. • Los picos son significativamente mas angostos. Con respecto a los DETECTORES deben ser rediseñados para minimizar los volúmenes muertos. Los INYECTORES deben ser modificados para manejar la menor capacidad de la columna o bien para acoplarse a métodos alternos de inyección.

  17. Columnas empacadas • Se fabrican con tubos de vidrio o de metal. • Miden de 2 a 3 m de largo y su diámetro interior de 2 a 4 mm. • Consisten en un envolvente en forma de cilindro que tiene en su interior un plato de soporte para el material de empaque, un dispositivo de distribución de líquido, con un diseño tal que proporcione una irrigación eficaz al empaque. • Se rellenan densamente con un material finamente dividido y homogéneo (soporte sólido) cubierto con una capa delgada de 0.05 a 1 μm de fase estacionaria líquida. • Estos soportes sólidos suelen ser de tierra de Diatomeas. • Se usan para destilación, absorción de gases y extracción líquido-líquido.

  18. Columna empacada

  19. BIBLIOGRAFÍA • Skoog D. A., West D. M. y Holler F.J., "Fundamentos de Química Analítica". Ed. Reverte. Barcelona. 1997;pp 692-698 • Skoog, Douglas A. y Leary, James J. (1994). Análisis Instrumental. Armenia: McGraw-Hill. 84-481-0191-X. • McNair, Harold M. & Miller, James M. (1998). Basic Gas Chromatography. Canada: John Wiley & Sons, Inc.. ISBN :0-471-17260-X (alk. paper); ISBN 0-471-17261-8 (pbk.: alk. paper). • www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf • Barquero M., “Principios y Aplicaciones de la Cromatografía de Gases” (2006), 1ª Edición, Ed. UCR, Costa Rica; pp.44-47. • Skoog D. A., West D. M. y Holler F.J., "Fundamentos de Química Analítica".(2007) 6ta Edición, Ed. Reverte. Barcelona, pp 800-805. • Ettre, S. L. Evolution of CapillaryColumnsfor Gas Chromatography. LCGC. 2001. 19, 1, 48-57

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