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中国科学院物理研究所  通用 实验技术公共课程

中国科学院物理研究所  通用 实验技术公共课程. 第六讲：仪器的原理与使用 . 《 磁性测量 》. 赵同云 磁学国家重点实验室. 2014年9月26日. 声 明. 本讲稿中引用的图、表、数据全部取自公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教学使用， 任何人不得将其用于商业目的 。. 磁性测量  仪器篇 之一 MPMS 的介绍. 物理所磁学室公共测试讲座. 主 要 内 容. 提拉样品磁强计的原理和型式 步进提拉方式（ MPMS ） 匀速提拉方式（ ESM 、 ACMS ） 往复提拉方式（ RSO ）

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中国科学院物理研究所  通用 实验技术公共课程

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  1. 中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程 第六讲：仪器的原理与使用  《磁性测量》 赵同云 磁学国家重点实验室 2014年9月26日

  2. 声 明 本讲稿中引用的图、表、数据全部取自公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教学使用，任何人不得将其用于商业目的。

  3. 磁性测量  仪器篇之一MPMS的介绍

  4. 物理所磁学室公共测试讲座 主 要 内 容 • 提拉样品磁强计的原理和型式 步进提拉方式（MPMS） 匀速提拉方式（ESM、ACMS） 往复提拉方式（RSO） • MPMS的主要功能及其使用 温度、磁场的控制 磁矩的检测、功能 样品、维护、注意事项 共135页

  5. 提拉样品磁强计 Extracting Sample Magnetometer (ESM) 感谢?

  6. ESM的基本要求 • 样品永远在线圈内部 • 样品平行于线圈轴向运动 • 类似于平行于轴向的VSM • 无法在有极头的磁体系统中使用

  7. ESM1 ESM的基础-1 抛移线圈：冲击法（课程六） CS, N：线圈磁通常数 迴线仪

  8. ESM2 z O y x ESM的基础-2 点磁偶极子（point dipole）假设? 检测线圈内的磁场强度： 检测线圈 rc   (x, y, 0) 检测线圈内的磁通量： (x0, y0, z) 5

  9. ESM3 与VSM相同的处理方法 样品位于检测线圈的轴线上 平行于轴向的VSM 单匝检测线圈内的磁通量： 单匝检测线圈内的感应电势：

  10. ESM4 与VSM相同的处理方法 样品偏离轴线  距离 平行于轴向的VSM 单匝检测线圈内的磁通量： n＝2 单匝检测线圈内的感应电势：n＝2

  11. ESM5   + 一级梯度线圈 与VSM相同的处理方法 一级梯度线圈（串联反接的两个相同线圈） 平行于轴向的VSM

  12. ESM6    + 二级梯度线圈 (MPMS) 与VSM相同的处理方法 二级梯度线圈（串联的两组一级梯度线圈） 平行于轴向的VSM

  13. 磁通量与点磁偶极子位置 单匝检测线圈：可以测量均匀磁场的变化 ESM ?

  14. 磁通量与点磁偶极子位置 一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场 ACMS VSM 10

  15. 磁通量与点磁偶极子位置 二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景 MPMS SVSM

  16. ESM6 ESM仪器设备 ESM的原理：积分式磁强计 ε • 提拉速率：高 • 使用积分器 • 磁矩定标：Ni • 灵敏度低于VSM • 开路测量 － + t 0 t0 2t0

  17. ESM7 ESM仪器设备 ESM的构成 其中， • 均匀磁场： • 样品提拉系统： • 信号采集系统： • 测量控制系统 清零

  18. ESM8 ESM仪器设备 ESM：磁矩的检测

  19. ESM9 提 拉 样 品 磁 强 计 ESM的现状 • 单点测量时间短、灵敏度略低； • PPMS_ACMS的直流磁性测量采用提拉法； • MPMS、MPMS XL的直流磁性测量； • 磁学室原有一台ESM（CF-1型）； • 现在已经很少有独立的ESM。 15

  20. 几种ESM的介绍 • 步进提拉方式（MPMS） • 匀速提拉方式（ESM、ACMS） • 往复提拉方式（MPMS_RSO）

  21.        +    + + + 二级梯度线圈 (MPMS) 二级梯度线圈 (MPMS) 二级梯度线圈 (MPMS) 一级梯度线圈(ESM) 步进、匀速、往复

  22. MPMS、MPMS XL • 基本工作原理 • 各种功能的介绍 • 使用中的注意事项 • 人身、财产安全 • 样品几何、安装 • 具体功能的限制

  23. MPMS1 MPMS的原理 QD_MPMS（XL） By MikeMcElfresh Fundamentals of Magnetism and Magnetic Measurements Featuring Quantum Design’s Magnetic Property Measurement System http://www.qdusa.com/sitedocs/appNotes/mpms/FundPrimer.pdf

  24. 名词：超导量子磁强计 中华人民共和国计量技术规范 JJG 1013－89 《磁学计量常用名词术语及定义（试行）》 4.95 超导量子磁强计： Superconducting Quantum magnetometer 中文：超导量子磁强计；SQUID磁强计 英文：SQUID Magnetometer； SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) Magnetometer 20

  25. 量子设计公司及其产品

  26. DOU升级了 超导室（MPMS-5S）、磁学室（MPMS-7） 15 10 2 5

  27. 课后作业－1 你知道MPMS具体细节的哪些内容？ 对于MPMS XL新功能有何评价？

  28. After Bill of QD, 2006 The Chronology • 1911 – Heike Kammerlingh Onnes discovers superconductivity • 1913 Receives the Nobel Prize in Physics • 1962 – Brian Josephson predicts the “Josephson Effect” • 1973 Receives the Nobel Prize in Physics • 1986 – Bednorz and Muller discover High Temperature Superconductivity • 1987 They receive the Nobel Prize in Physics

  29. After Bill of QD, 2006 The SQUID • Within a year of Brian Josephson’s discovery, the first Superconducting Quantum Interference Device (SQUID) was built • In 1968, Professor John Wheatley of UCSD and four other international physicists founded S. H. E. Corp. (Superconducting Helium Electronics) to commercialize this new technology. 25

  30. After Bill of QD, 2006 SQUID Magnetometers • The first SQUID magnetometer was developed by Mike Simmonds, Ph.D. and Ron Sager, Ph.D. while at S.H.E. Corporation in 1976. • In 1982, Mike and Ron, along with two other SHE employees, founded Quantum Design. • In 1984, QD began to market the next generation SQUID magnetometer – the Magnetic Property Measurement System (MPMS). • In 1996, QD introduced the MPMS XL as the latest generation SQUID magnetometer • During the past 22 years, six companies have unsuccessfully designed and marketed SQUID magnetometers to compete with the MPMS. 26

  31. After Bill of QD, 2006 MPMS XL Temperature Control • Patented dual impedance design allows continuous operation below 4.2 K • Sample tube thermometry improves temperature accuracy and control • Transition through 4.2 K requires no He reservoir refilling and recycling (no pot fills) • Temperature sweep mode allows measurements while sweeping temperature at user controlled rate • Increases measurement speed • Smooth temperature transitions through 4.2 K both cooling and warming

  32. After Bill of QD, 2006 MPMS XL Temperature Control MPMS、SQUID_VSM：独立的温度、气氛环境

  33. After Bill of QD, 2006 MPMS XL Temperature Control

  34. 我的评价 MPMS XL Temperature Control 30

  35. 我的评价 MPMS XL Temperature Control Set Temperature 10 K Wait for temperature stable 30 min 70 min

  36. 我的评价 MPMS XL Temperature Control OverShoot! Stabilizing! JIm (QD): The idea is just to wait some extra time for upper section (stainless steel slow to change) of sample tube to cool down and get lower thermal gradient. Otherwise, the extra heat load will prevent stabilizing and/or holding 2 K.

  37. 在10 K快速稳定的小技巧 程序设定： • 重复设定温度10 K Set Temperature 10.000K at 10.000K/min. Waitfor Delay:1800secs Set Temperature 10.000K at 10.000K/min. Waitfor Delay:300secs Set Temperature 10.000K at 10.000K/min. Waitfor Delay:300secs Set Temperature 10.000K at 10.000K/min. Waitfor Delay:300secs 手动： Set Temperature 10 K

  38. Wait for • Wait for • Wait for Temp Stable • Wait for Temperature • Wait for Field • Wait for Position

  39. After Bill of QD, 2006 MPMS XL Temperature Control • Temperature Range: 1.9 - 400 K (800 K with optional oven) • Operation Below 4.2 K: Continuous • Temperature Stability: ±0.5% • Sweep Rate Range: 0.01 - 10 K/min with smooth transitions through 4.2 K • Temperature Calibration ±0.5% typical Accuracy: • Number of Thermometers: 2 (one at bottom of sample tube; one at the location of sample measurements) 35

  40. MPMS2 两种控温模式

  41. MPMS3 温度 ＋ T1 － 20 秒 40 秒 时间 显示 QUENSQ 控温模式：单点设定温度 设定温度 ：T 1Kelvin Set Temperature to ：T 1Kelvin 升 温 测 量 Tolerence 显示温度 实际温度 如果温度在T1内 系统认为温度稳定 ＝0.005  T 1

  42. MPMS4 ？ 温度 T1 2 时间 控温模式：单点设定温度 降 温 测 量 ？ 实际温度 显示温度

  43. MPMS5 扫描到 某一温度 设定 起始温度 设定 变温速率 扫描到 某一温度 控温模式：扫描温度 扫描温度到 ：T SKelvin Set Temperature to：T 1 Kelvin Sweep Rate：1 mK/min～10 K/min Sweep Temperature to ：T SKelvin

  44. MPMS6 测量 结束/开始 温度 测量过程中 温度变化 测量 开始/结束 T F T S 时间 控温模式：扫描温度 同时进行升 温、降 温 测 量 T = (T S＋T F)/2 Sweep Temperature 40

  45. Very high homogeneity magnets (1, 5 and 7 Tesla) 0.01% uniformity over 4 cm Magnets can be operated in persistent or driven mode Hysteresis mode allows faster hysteresis loop measurements Magnets have two operating resolutions: standard and high resolution After Bill of QD, 2006 Magnetic Field Control

  46. After Bill of QD, 2006 Hysteresis Measurement

  47. MPMS7 SQUID磁强计 磁场控制示意图 I 电源开关 K I2 I1 超 导 开 关 开 关 电 阻 r 闭环：r = 0；I2 = -I1 开环：r = rn；I2 = 0 电源 闭环运行 开环运行 E 不加热 加热 R 可调电阻 液 氦 超导磁体

  48. MPMS8 电源电流 开关状态 线圈电流 开关电流 磁场 升 磁场 降 SQUID磁强计 磁场升－降过程

  49. MPMS9－1 磁场变化的模式 开环模式：Hysteresis Mode 开关电阻为正常态； 电源与超导磁体线圈保持接通； 实际磁场与设定值相差一小量。 闭环模式：No Overshoot Mode 闭环模式：Oscillate Mode H 45

  50. MPMS9－2 开环运行时的磁场噪声 开环模式：Hysteresis Mode

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