1 / 15

分 析 化 学 实 验

分 析 化 学 实 验. 指导教师：高娜. 实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定. 目的要求. 实验原理. 仪器试剂. 实验步骤. 思 考 题. 一、实验目的：. 1. 巩固 EDTA 的配制与标定方法. 2. 掌握配合滴定中的返滴定原理和方法. 3. 掌握分离沉淀的基本操作. 4. 了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法. 二、实验原理：. 氢氧化铝. 三硅酸镁. “ 胃舒平 ”药片主要成分. 少量颠茄流浸膏. 大量的糊精等辅料. 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定而不受其他成分的干扰. 二、实验原理：. EDTA 的标定：.

adonica
Télécharger la présentation

分 析 化 学 实 验

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 分 析 化 学 实 验 指导教师：高娜

  2. 实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定 目的要求 实验原理 仪器试剂 实验步骤 思 考 题

  3. 一、实验目的： 1.巩固EDTA的配制与标定方法 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法 3.掌握分离沉淀的基本操作 4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法

  4. 二、实验原理： 氢氧化铝 三硅酸镁 “胃舒平”药片主要成分 少量颠茄流浸膏 大量的糊精等辅料 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定而不受其他成分的干扰

  5. 二、实验原理： EDTA的标定： 基准物：ZnO 指示剂：XO（pH = 5 ~ 6） Zn2+ + Y4- = ZnY2- XO M-XO Zn2+ EDTA Zn2+ XO ZnY 终点由紫红色变为黄色

  6. 二、实验原理： 铝的测定—返滴定法： Al3+ AlY- + pH = 3 ~ 4 Y4- 加热 （过量已知） Zn2+标液 测定剩余Y Y4-（剩余） pH = 5 ~ 6, XO 从而求出Al3+

  7. 二、实验原理： 镁的测定： Al(OH)3沉淀 Al3+ pH = 4 ~ 6 加热80C EDTA滴定 Mg2+ Mg2+ 测定Mg2+ pH = 10 EBT Mg2+ + Y4- = MgY2- 终点由酒红色变为纯蓝色

  8. 三、仪器与药品： 药品： 1 ：1 HCl、EDTA、ZnO（基准）、三乙醇胺（1：2）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、铬黑T指示剂、1:1氨水、20%六次甲基四胺、NH4Cl固体、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH = 10）、甲基红指示剂（0.2%乙醇溶液）。 仪器： 电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、容量瓶、玻璃棒、减压抽滤装置。

  9. 四、实验步骤： 1. 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 （1）EDTA的配制：见实验2 （2）0.02mol/L Zn2+标液配制 准确称取基准物ZnO 0.4 ~ 0.6g于小烧杯中，少许水润湿，逐滴加入1:1 HCl约 2 ~ 4ml，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液洗入烧杯中，然后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

  10. 四、实验步骤： 1. 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 （3）EDTA的标定： 准确移取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴XO，滴加20%六次甲基四胺呈现紫红色再过量5ml。滴加EDTA至由紫红色突变为亮黄色即为终点。平行测定三份。

  11. 四、实验步骤： 2. 样品处理 称取胃舒平片剂10片，研细，从中称取2g左右，加入1:1 HCl溶液20ml，加水至100ml，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

  12. 四、实验步骤： 3. 铝含量的测定 250ml锥形瓶 移入试液5.00ml 加水至25ml 滴加1:1氨水 刚出现浑浊 滴加1:1HCl 沉淀恰好溶解 EDTA标液25.00ml 20%六次甲基四胺10ml，煮沸10min 由黄色突变为红色即为终点，平行三次，计算铝含量（Al2O3%） 冷却，2 ~ 3滴XO 0.02mol/LZn2+标液滴定

  13. 四、实验步骤： 4. 镁含量的测定 250ml烧杯 移入试液25.00ml 滴加1:1氨水 刚出现浑浊 滴加1:1HCl 2g NH4Cl，滴加20%六次甲基四胺 沉淀恰好溶解 出现沉淀 20%六次甲基四胺过量15ml

  14. 四、实验步骤： 4. 镁含量的测定 滤液于250ml锥形瓶 加热80C，10~15min 冷却、过滤、分次洗涤 三乙醇胺10ml，10ml NH3-NH4Cl 由暗红色突变为蓝绿色即为终点，平行三次，计算，镁含量（MgO%） EDTA标液滴定 甲基红1滴，铬黑T少许

  15. 五、思考题： 1.实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？ 2.在测定铝时为什么不采用直接滴定法？ 3.在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？ 4.采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？

More Related