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形状记忆合金的动作（相变）温度测量（ DTA 法）. 〈 一 〉 实验目的 〈 二 〉 实验仪器 〈 三 〉 实验原理 〈 四 〉 操作步骤 〈 五 〉 数据测量 〈 六 〉 思考题. 〈 一 〉 实验目的. （ 1 ）掌握差热分析 (Differential Thermal Analysis,DTA) 仪器的操作方法； （ 2 ）了解差热分析仪的测量原理； （ 3 ）根据 DTA 曲线测定形状记忆合金的动作 ( 相变 ) 温度。. 〈 二 〉 实验仪器. （ 1 ） DTA （见图 1 ） 1 台；
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形状记忆合金的动作（相变）温度测量（DTA法）形状记忆合金的动作（相变）温度测量（DTA法）
〈一〉实验目的 〈二〉实验仪器 〈三〉实验原理 〈四〉操作步骤 〈五〉数据测量 〈六〉思考题
〈一〉实验目的 • （1）掌握差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)仪器的操作方法； • （2）了解差热分析仪的测量原理； • （3）根据DTA曲线测定形状记忆合金的动作(相变)温度。
〈二〉实验仪器 • （1）DTA （见图1） 1台； • （2）R-123TP型记录仪 1台； • （3）DT-40主机 1台； • （4）C—R6A数据处理机 1台； • （5）SSC-30封口机 1台； • （6）BP211D型电子天平 1台； • （7）样品池 2个； • （8）试样 1个； • （9）参比物(α-Al2O3) 10～40mg ； • （10）镊子 2把； • （11）稳压电源 1台； • （12）110V变压器 1台。 图1 差热分析仪（DTA）
〈三〉实验原理 差热分析是一种简单而又重要的检测方法，已广泛应用于工厂的质量管理、工程管理和材料验收等方面。其使用范围主要涉及金属、高分子、玻璃、陶瓷、火药、半导体、医药、食品、矿物、木材、土壤和生物等领域。 差热分析(DTA)是在程序控温下测量物质和参比物之间的温差与温度的关系的一种技术。所谓程序控温，是指在温度控制程序下，温度随时间呈线性增加，或保持恒温；所谓“差”是指在研究过程中引入了参比物，将试样和参比物进行比较而呈现出来的差异。参比物的引入，仅仅是为了便于揭示试样的特性。因此，要求参比物在整个加热或冷却过程中不发生任何相态变化，即是“热稳定”的。DTA仪器的原理如图2所示，其DTA曲线如图3所示。往炉内放样品时，将盛有试样和参比物的样品池分别放在检测器的两个平台上，参比物在左，试样在右，如图2所示。当电炉按照设定程序改变温度时，试样的温度Ts将由测温热电偶测得，并输入记录仪或计算机，作为时间的一个函数被记录下来。与此同时，试样和参比物之间的温差由检测器(差值热电偶)检测后输入DTA线路单元，经放大后，再送到记录仪或计算机，由记录仪或计算机绘出DTA曲线，如图3所示。 试样在加热时，若发生相变、熔化、脱水等转变，一般为吸热，这时试样的温度上升将滞后于参比物；若过程可逆，在冷却时，将放出热量，这时试样的温度高于参比物，在DTA曲线上便出现明显的峰，如图3所示。
〈三〉实验原理 图2 DTA原理(a)-加热过程 (b)-冷却过程 图3 DTA曲线
〈四〉操作步骤 • （1）试样制备。将试样的两个端面磨平，以保证试样与样品池充分接触。 • （2）接通电源，启动DT-40主机。 • （3）用电子天平按一定比例称取试样和参比物。 • （4）用SSC-30封口机，将样品池分别封口。 • （5）取下DTA炉罩，轻轻放在实验台上。再将石英玻璃罩取下，轻轻放入炉罩孔内，以免滚落地下摔碎。 • （6）用镊子夹着装有试样的样品池，将其轻轻放入炉内右侧样品台正中，再将装有参比物的样品池放入炉内左侧的样品台正中。 • （7）将石英玻璃罩和炉罩分别重新罩上，并检查是否复位。 • （8）接通冷却水。
〈四〉操作步骤 • （9）接通b通道，设定加热速率、保持温度、保温时间、放大量程和温度量程等参数。 • （10）接通记录仪，装上DTA曲线记录笔(绿色)和温度记录笔(红色)；并调整记录零点和走纸速度。 • （11）接通数据处理机(处理机与记录仪可同时记录)，输入原始数据，如：样品名称、样品质量、实验编号和采样时间等。 • （12）在DT-40主机上按下“Start”、“b”和“Enter”键，加热开始。 • （13）将记录仪驱动开关打倒驱动位置，记录仪开始记录。 • （14）在数据处理机上按下“OK”、“Enter”键，处理机亦开始记录。 • （15）到温后，仪器自动停止工作。
〈五〉数据测量 • （1）用数据处理机测量形状记忆合金的相变开始温度、外推始点温度、峰值温度、相变终了温度和相变时间。 • （2）用记录仪记录的DTA曲线测量上述数据。
〈六〉思考题 • （1）简述形状记忆合金动作(相变)温度的测量过程。 • （2）温度量程不同，记录仪记录图上的每小格所代表的温度是否相同。 • （3）放大量程对图形大小有何影响。 • （4）图形的大小与那些因素有关。 • （5）在实验过程中，相变温度受那些因素的影响。 • （6）在计算机上打印出的图中，纵坐标和横坐标的物理量和单位各是什么。 • （7）基线受那些因素的影响。 • （8）为使基线尽可能平直，在不知被测样品的比热时，按照经验应如何确定样品和参比物的比例。
〈六〉思考题 • （9）一般情况下，样品量应取多少毫克。 • （10）一般情况下，加热速率应设定为多少。 • （11）一般情况下，放大量程应设定为多少。 • （12）如图形超出了记录范围，应采取那些措施。 • （13）如图形太小，应采取那些措施。 • （14）在DTA曲线上，可以获取那些热分析数据。 • （15）测量所得的形状记忆合金的动作(相变)温度具有那些用途。 • （16）测量所得的形状记忆合金的动作(相变)温度与成分含量有无依赖关系。
