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過渡金屬硒化物 Fe 3 Se 4 與 Fe 7 Se 8 以 熱裂解法合成

過渡金屬硒化物 Fe 3 Se 4 與 Fe 7 Se 8 以 熱裂解法合成. 指導教授 : 王聖璋博士 共同指導 : 林春榮博士 報告學生： 黃國展 日期： 2013 / 04 / 02. 目錄. 前言 FeSe 結構介紹 實驗方法 實驗結果 未來工作. 前言. 已被發現之鐵基超導體的超導轉變溫度與發現時間的關聯圖。 RE 代表稀土元素 ,O 是氧原子， M 代表鐵或鎳， Pn 代表砷（或磷） LaOMPn 是一種含有鐵 - 砷平面結構的層狀晶體。而從已知的資料顯

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過渡金屬硒化物 Fe 3 Se 4 與 Fe 7 Se 8 以 熱裂解法合成

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Presentation Transcript

  1. 過渡金屬硒化物Fe3Se4與Fe7Se8以熱裂解法合成 指導教授:王聖璋博士 共同指導:林春榮博士 報告學生： 黃國展 日期： 2013/04 /02

  2. 目錄 • 前言 • FeSe結構介紹 • 實驗方法 • 實驗結果 • 未來工作

  3. 前言 已被發現之鐵基超導體的超導轉變溫度與發現時間的關聯圖。 RE 代表稀土元素 ,O 是氧原子，M 代表鐵或鎳，Pn 代表砷（或磷） LaOMPn 是一種含有鐵-砷平面結構的層狀晶體。而從已知的資料顯 示，此鐵-砷平面層是構成超導的最重要因素，如表一所列鐵基超導體 可區分為四大類，依其元素組成分別以(1111)、(111)、 (122)及(11) 名之，就結構而言，1111 最複雜，11 為最簡單。

  4. 常見磁性的種類 磁矩的表現與電子殼層的填滿和半填滿有關。 晶體內相鄰原子的磁雙極，會因為電子間的相互 作用而產生不同排列方式，而造成各種不同的磁 性體填滿狀態的電子殼層。對於磁性物質而言， 其磁化強度與外加磁場的關係可用下式表示：

  5. 常見磁性的種類 而相對導磁率的數值視物質的特性而定，從極弱磁的10-5到極強磁的106都會在各具不同性質的磁性物質中出現。再依照磁化率χ的大小與正負號可將磁性物質可分為反磁性(Diamagnetism)、順磁性（Paramagnetism）、強磁性體；其中強磁性體又可分為鐵磁性( Ferromagnetism）與陶鐵磁性（Ferrimagnetism）

  6. 常見磁性特性

  7. FeSe結構介紹 圖二、FeSe相圖 PbO-type(B10) - α-FeSe≈(Fe1.04Se )-四方晶系結構 NiAs-type γ - Fe1-XSe;0.02≦X≦0.16(≈Fe7Se8) NiAs-type β - Fe1-XSe;0.24≦X≦0.36(≈Fe3Se4) FeS2-type-(FeSe2 )-斜方晶系白鐵礦結構

  8. 實驗方法(硝酸鐵) 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取0.3092硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 取硝酸鐵1(g)+10ml油醇胺以160℃ 除水半小時 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 降溫至160 ℃ 降溫至160 ℃ 將樣品倒入燒杯加入正極烷,放置在強力磁鐵上進行洗滌樣品 將樣品倒入燒杯加入正極烷,放置在強力磁鐵上進行洗滌樣品 將樣品倒入燒杯加入正極烷,放置在強力磁鐵上進行洗滌樣品 加入5ml油酸升溫至200℃持續1hr 加入5ml油酸升溫至200℃持續1hr 加入5ml油酸升溫至200℃持續1hr 加入5ml油酸升溫至200℃持續1hr 加入5ml油酸升溫至200℃持續1hr 加入5ml油酸升溫至200℃持續1hr 加入5ml油酸升溫至200℃持續1hr NiAs-type γ– Fe7Se8 ＜240℃ NiAs-type γ– Fe7Se8 ＜240℃ NiAs-type γ– Fe7Se8 ＜240℃ NiAs-type γ– Fe7Se8 ＜240℃ NiAs-type γ– Fe7Se8 ＜240℃ NiAs-type γ– Fe7Se8 ＜240℃ 再升溫至350℃ 0min 30min 降至室溫 1hr 再升溫至350℃ 0min 30min 降至室溫 1hr 再升溫至350℃ 0min 30min 降至室溫 1hr 再升溫至350℃ 0min 30min 降至室溫 1hr 再升溫至350℃ 0min 30min 降至室溫 1hr 烘乾樣品得到粉末 烘乾樣品得到粉末 烘乾樣品得到粉末 烘乾樣品得到粉末 當溫度＞335 ℃α-FeSe → NiAs-type γ– Fe7Se8 240℃ ＜T＜ 388℃ 當溫度＞335 ℃α-FeSe → NiAs-type γ– Fe7Se8 240℃ ＜T＜ 388℃

  9. 實驗方法(氯化亞鐵) 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 通氬氣 取0.1678硒粉末+10ml油醇胺以 330℃持續半小時使其熔解 取硝酸鐵0.3976(g)+10ml油醇胺以 160℃除水半小時 降溫至40 ℃ 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 用注射器快速住入 降溫至40 ℃ 將樣品倒入燒杯加入正極烷,放置在強力磁鐵上進行洗滌樣品 將樣品倒入燒杯加入正極烷,放置在強力磁鐵上進行洗滌樣品 將樣品倒入燒杯加入正極烷,放置在強力磁鐵上進行洗滌樣品 升溫至200℃持續1hr 再升溫至350℃ 0min 20min 30min 50min 1hr 降至室溫 烘乾樣品得到粉末 烘乾樣品得到粉末 烘乾樣品得到粉末 烘乾樣品得到粉末

  10. 實驗結果(硝酸鐵)

  11. 實驗結果(氯化亞鐵)

  12. 未來工作 EPR TEM MCD XPS

  13. 未來工作(SQUID) • 以超導量子干涉儀(SQUID)測量樣品的磁化量(magnetization; M)對溫度變化之關係、不同溫度時的磁化(滯)曲線M(T,H)，以決定樣品因粒子粒徑不同時的飽和磁化量MS、頑磁力(coercivity) HC 與磁異向性。

  14. 感謝聆聽!! 從一開始的借鏡，到與組員間的討論，設計出

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