E N D
VOLTAMETRI Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/ Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Definisi • PengembanganmetodePolarografi • Pengukuran yang dilakukanadalahpengukuranarussebagaifungsipotensial yang diberikan. • Perbedaannyadenganpolarografiterletakpadapenggunaanelektrodakerja lain menggantikanelektrodatetes air raksa. • Dapatdigunakanuntukanalisissuatuanalitdalamjumlah yang sangatkecildalamorde ppb. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
VoltametriDenyut (Pulse Voltammetry) • Teknik voltametridenganperekamanarusdalamwaktu yang singkatuntuksetiappemberianpotensial. • Terdiridari 2 jenisyaitu : Normal voltametridenyutdanDiferensialVoltametriDenyut. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Normal Voltametri Denyut • Sistem ini terdiri dari sederet pulse(denyut)yang makin tinggi setiap waktu Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Diferensial Voltametri Denyut • Teknik ini merupakan pengembangan dari voltametri denyut normal dengan memodifikasi sistem pembacaan yang berupa peak grafik turunan pertama. • Grafik hubungan antara arus dan potensial akan menghasilkan peak-peak setiap perubahan arus yang signifikan. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Voltametri Luasan Gelombang • Teknik voltametri dengan penurunan besarnya amplitudo gelombang dari potensial yang diberikan setiap waktu. • Besarnya bilangan gelombang dari arus setiap perubahan potensial Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
VoltametriPelarutanKembali(Stripping Voltammetry) • Voltametripelarutankembalimelibatkan proses duatahap: • Proses pengendapanpadaelektrodakerja (elektrolisis) denganpotensialtertentu. • Proses pelarutankembaliendapan di elektrodakerjadenganpotensial yang jauhlebihrendah (proses kebalikan). Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Anodic Stripping Voltammetry • Dapat diartikansebagaivoltemetripelarutankembalisecaraanodik(VPK anodik) • Digunakanuntukanalisis ion logampadatingkatrunutan . • Potensialdeposisipada VPK anodikberhargalebihnegatifdaripadapotensialsetengahgelombang ion logam yang akanditentukan. • Padatahapini, ion logamdalamlarutansampelakantereduksi, kemudianterdeposisikepermukaanelektroda: Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Lanjutan... • Jikapermukaanelektrodatersebutadalahmerkurimakaakanterjadi amalgam. • Padatahap stripping dilakukanpenambahanpotensialkearah yang lebihpositif (arahanodik) denganlajutertentusehinggalogamakanlarutdankembalimasukkedalamlarutan. M Mn+ + ne • Metode VPK anodikhanyadigunakanuntukanalisis ion logam yang dapatlarutdalammerkuri. • Contoh: Sb, As, Bi , Cd, Cu, Ga, Ge, Au, In, Pb, Ag, Ti, Sn, dan Zn Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Chatodic Stripping Voltametry • Disebutsebagaivoltametripelarutankembalikatodik (VPK Katodik). • Untukmenentukanbahan yang dapatmembentuk garam merkuro yang tidaklarut. • Elektrodakerja (elektrodamerkuri) tidakbersifat inert tetapimengambilperanaktifpadatahapdeposisi. • Tahapdeposisidilakukandenganmemberikanpotensial yang positifpadaelektrodamerkurisehinggaakanbereaksidengananalitdanterjadilah garam merkuro yang tidaklarut. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Lanjutan... • Reaksi yang terjadi: Hg Hg+ + e 2Hg+ + 2X- Hg2X2 lapisan(film) tidaklarut • Padatahap stripping dilakukanpenambahanpotensialkearahnegatifsehinggaterjadireduksidananalitakankembalilarutkedalamlarutan. Hg2X2 +2e 2Hg + 2X- Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Lanjutan... • Padametodeiniterjadipembentukanlapisanendapan yang menempelpadapermukaanmerkuri, tidakterjadi amalgam. • Oleh karenaitupadakonsentrasianalittinggitidakdiperolehkurvaarus vs konsentrasi yang linier. • Untukanalit yang konsentrasitinggilebihbaikmenggunakanpolarografi. • Beberapaspesies yang dapatdianalisisdenganmetodeiniantara lain: arsen, klorida, bromida, iodida, selenium (IV), sulfida, merkaptan, tiosianatdanberbagaisenyawatio. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Adsorptive Stripping Voltametry • Metodeinihampirsamadengan VPK katodikdandisingkatsebagai VPK adsorptive. • Padatahapdeposisiterjadi proses adsorpsianalitkepermukaanelektrodasehinggaelektrodamerkuritidakbersifataktif. • Seringkalipadametodeinidiperlukantambahanpereaksi yang dapatmembentuksenyawatertentu yang bersifat adsorptive padapermukaanelektroda. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Lanjutan... • Dalammetodeini, padatahap stripping hanyaterjadi proses melarutkankembalianalitnya. • Tidakmelibatkanperubahankimiabaikpadatahapdeposisimaupun stripping. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
VoltametriSiklik(Cyclic Voltammetry) • Digunakanuntukmempelajarireaksikhusunyareaksielektrokimiasepertireaksiredoks, reaksikompleksasidll. • Prinsipdasarnyaadalahmelihathubunganantarapotensial yang diberikandanarus yang terukur. • Karena sisteminimelibatkanreaksiredoks di anodadankatodamakaperistiwareaksi di keduaelektrodatersebutdimonitorbesarnyaarus yang timbul. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Lanjutan... • Pengukuran arus listrik dilakukan dengan rentang potensial awal dan akhir yang sama. • Potensial awal diberikan pada awal tidak terjadi reaksi elektrokimia pada permukaan elektroda. • Potensial kemudian dialurkan secara linier dengan laju tertentu menuju suatu nilai potensial ketika senyawa aktif mengalami reaksi reduksi. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Contoh beberapa voltamogram Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Hal-hal yang perludiperhatikanpadapenerapan VPK secaraumum: • Sebelumdigunakan, alat-alatgelasharusdirendamdalamasamnitratp.a 6 M selamasemalam, kemudiandicucidengan aqua demineralisata. Akan lebihbaikjikamenggunakanalat-alatdaribahanpolipropilenatau PTFE karenadapatmengurangipenyerapananalitpadadidndingwadah (dindingdarigelasdapatmenyerapanalit) • Pereaksi yang digunakanpada VPK harusmempunyaiderajatkemurnian yang sangattinggi(Aristar, Ultrexatausuprapure). • Larutanstandar yang disimpanharuspekat, tidakkurangdari 10-3 M, sedangkanlarutanstandaruntukpengukuran (dengankonsentrasi yang lebihkecil) harusselaludibuatbarusetiaphari. • Kalibrasilebihbaikdilakukandenganmetodestandaradisi. • Air yang dipakaibiasanyaadalah aqua tridest Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
ProsedurKerjaMetode VPK: • Larutan yang akandiukurdimasukkankedalamselvoltametri yang telahdisiapkan.Larutanterdiridarilarutansampelataularutanstandardenganelektrolitpendukung yang jenismaupunkonsentrasinyasama. Alatdirangkaidandalamkeadaantertutup. • Memasukkanelektrodakedalamlarutan • Dilakukan proses deaerasidengan proses pengadukan. Proses inidapatdikerjakandenganmengalirkan gas nitrogen atau gas inert yang lain. Proses inidilakukanselama 2 -10 menit. • Mempersiapkantetesanmerkuri (untuk • HMDE) ataulapisanmerkuri (untuk TFME) Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Lanjutan... • Melakukan proses deposisidenganpengadukan, denganpotensialtetap yang harganyatertentu (dapatberhargapositifataunegatif, tergantungpadamacam VPK yang dilakukan). Konsentrasi yang terdeposisipadaelektrodatergantungpadakecepatanpengadukan, waktudeposisi, konsentrasianalitdalamlarutandanluaspermukaanelektroda. Secaraumum, waktudeposisi yang digunakantergantungpadakonsentrasianalitnya. Waktu 30-300 detikcukupuntukmengadakandeposisianalitdalamsuatularutandengankonsentrasi 1-50 ppb. Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
Lanjutan… • Equilibrium (tanpapengadukan). Memerlukanwaktukuranglebih 30 detik. Bertujuanuntukmenurunkanaruskonveksidan juga untukmenstabilkan deposit yang terjadi. • Proses stripping.Dilakukantanpapengadukandenganpenambahanpotensialkearah yang lebihnegatif/positif (tergantung VPK yang dipakai). Pada proses inidilakukandenganlajutertentu. • Perekaman data berupakurvaarusVspotensial yang disebutvoltamogram Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/
InstrumentasiVoltametri Download file ppt yang lainnya di: http://materikimia.com/category/ebooks/