第 2 章分析试样的采集与制备

第2章分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理

2.1 试样的采集 采样原则：有代表性固体试样：采样公式: n为采样单元数，σ为总体标准偏差，E = x -μ t 为测定次数和置信度有关的统计量。见P61表依据：（置信区间）

固体试样：不同点采样 气体试样：上中下—大气采样机、针筒、气囊、气瓶液体试样：不同部位、深度生物试样：动物、植物样品 Liquid sampling Solid Sampling

Gas Sampling

试样干燥：烘干（烘箱）、风干（吹、凉） 干燥（干燥器、干燥剂）粗碎（颚式）、过筛、混匀、缩分固体：中碎（盘式）、过筛、混匀、缩分细碎（研钵）、过筛、混匀、缩分四分法缩分 2.2试样的制备

取样最小量经验公式 • 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 Q≥kd2 Q: 试样最小质量（kg）； k: 缩分常数的经验值（一般取值0.05~ 1 kg.mm-2）； d: 试样的最大粒度（mm）

破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。问题：10Kg矿样，经粉碎后全部通过10号筛孔（d=2mm）问应保留试样多少克？应连续缩分几次？（K=0.3）解：缩分法： QKd2 Q0.322 = 1.2 (Kg) 10(1/2)n=1.2 n=3

2.3 试样的分解 2.3.1 溶解法 2.3.2 熔融法 2.3.3 半熔法 2.3.4 干式灰化法 2.3.5 湿式消化法 2.3.6 微波消解法

无机试样分解 酸溶：H2O HCl HNO3王水 HF HClO4 溶解法稀到浓，从冷到热 (利用何种性质？) （）碱溶：NaOH KOH Na2CO3 酸熔：K2S2O7 KHSO4 NH4Cl 熔融法（马弗炉）碱熔：Na2CO3 NaOH Na2O K2O 半熔法（烧结法）坩埚：瓷、铁、镍、银、铂金、塑料等坩埚（查分析化学手册）

有机试样分解 高温分解，酸提取干式灰化法氧瓶燃烧法湿式消化法: 硝酸和硫酸混合物作为试剂微波消解法（查分析化学手册）

1、试样的状态 2、被测组分的存在形式 3、被测组分的浓度或含量 4、共存物的干扰 5、辅助试剂的选择 2.4 测定前的预处理

第 2 章 分析试样的采集与制备