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多晶 X 射线衍射仪

多晶 X 射线衍射仪. 主要内容. X 射线衍射仪的原理 X 射线衍射仪的操作方法及注意事项 X 射线衍射仪的应用简介. 一、 X 射线衍射仪的原理. 日本理学 D/M AX 2500 VL / PC型 X 射线衍射仪. 荷兰 帕纳科X'Pert PRO MPD型. 物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内 （0.5-2.5埃） ，当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加 ，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加就产生了衍射现象。散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向 。. 布拉格方程 2dsin  ＝ n.

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多晶 X 射线衍射仪

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Presentation Transcript

  1. 多晶X射线衍射仪

  2. 主要内容 • X射线衍射仪的原理 • X射线衍射仪的操作方法及注意事项 • X射线衍射仪的应用简介

  3. 一、X射线衍射仪的原理 日本理学D/MAX2500VL/PC型X射线衍射仪

  4. 荷兰帕纳科X'Pert PRO MPD型

  5. 物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内（0.5-2.5埃），当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加 ，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加就产生了衍射现象。散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向。 布拉格方程 2dsin＝n

  6. X射线粉末衍射图 200 220 NaCl的粉末衍射图 强度 222 111 420 600,442 422 440 311 511,333 531 331 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 2 400

  7. x射线的产生原理

  8. X射线的产生

  9. 测试样品台 X射线旋转阳极靶 闪数计数器 D/MAX2500VL/PC衍射仪

  10. 测角仪示意图

  11. θ-2θ型测角仪光路示意图 返回1返回2

  12. X'Pert PRO MPD型衍射仪 测试样品台 阵列探测器 X射线光电管

  13. θ-θ光路示意图

  14. 二、X射线衍射仪的操作方法 （以DMAX2500VL/PC型为例） • 开机 • 制样 • 装样 • 测试 • 关机

  15. 开机 • 开循环水 • 开仪器总电源 • 开控制器开关 • 开X射线 发生器

  16. 样品制备：1.粉末样品 • 将待测样粉末磨细,平均粒径控制在0.1-10μｍ； • 把样品粉末均匀装入样品槽压实抹平,使样品与玻璃架表面在同一平面内。

  17. 样品槽

  18. 2.块状样品 表面尺寸不得大于20mm*20mm（20mm*10mm），检测面必须平整，洁净。取铝样品架放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，检测面朝下。取少量橡胶泥搓成长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上。

  19. 样品槽

  20. 装样

  21. 测试条件的选定 发散狭缝（DS） 限制光束不照到试样以外的地方。 1/6。 3。 1/2。 8.5。 1。 17。 ………………….θ-2θ型测角仪光路示意图

  22. 接收狭缝（RS） 限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器。 接收狭缝越窄分辨率越高，衍射强度越低。 一般选为0.15-0.3mm。 防散射狭缝（SS） 限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。 一般选择与发散狭缝相同示意图

  23. 扫描范围 起始角度：无机物10-20度，有机物3-5度。 终止角度：无机物80-90度，有机物50-60度。 步长0.01-0.02度，速度4-6度/min。 扫描方式 连续扫描：速度快，效率高，一般不到20min以内可测试好一个样品。 步进扫描：需要的时间长，大概2个小时左右，一般在检测微量物相和需要定量分析时采用。

  24. 关机 • 将X光发生器电压降到20kV，电流10mA； • 关闭X光发生器； • 关闭控制器开关； • 待30分钟后，关闭冷却水； • 关闭计算机，结束实验。

  25. 三、X射线衍射仪的应用简介 • 晶体结构分析 • 物相定性分析 • 物相定量分析 • 晶粒大小分析 • 结晶度分析 • 宏观应力和微观应力分析 • 择优取向分析

  26. 晶体结构分析 • XRD常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等。晶胞参数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的。

  27. 各晶系的面间距和晶胞体积公式

  28. 物相定性分析 每种物质有自己特定的X射线衍射花样，当多种物质同时衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。它们互不干扰，相互独立。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。 用jade软件（数据库收藏很多标准单相物质的衍射花样即PDF卡片）进行检索匹配。就可以确定材料的物相

  29. 物相定量分析 • K(RIR)值法： • 在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数。

  30. 其中某相X的质量分数可表示为： • 式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称

  31. 式中 • 右边的K是两个物相X和A的RIR值， • I值是各物相最强衍射峰的峰面积.

  32. 晶粒大小 晶粒大小的表达式 其中，Dhkl为反射晶面(hkl)垂直方向的尺寸， βhkl为衍射峰半高宽。

  33. 结晶度所有结晶峰面积的和与总面积的比值。峰面积用jade软件可以拟合出。结晶度所有结晶峰面积的和与总面积的比值。峰面积用jade软件可以拟合出。

  34. 宏观应力测定原理 应力的公式：σ= K1M 其中 式中K1为应力常数，不同材料有不同值，常规的材料能够从手册中查出，M为2θ对sin2ψ的斜率，是计算应力的核心因子，根据上述公式，用波长为λ的X射线，先后数次以不同的λ射角ψ照射试样上，测出相应的衍射角2θ对sin2ψ的斜率，便可算出应力。

  35. 用X射线衍射仪测定应力sin2ψ法 首先测定Ψ=0º的应变 再测定ψ为任意角时的2θ，一般为画2θ～sin2ψ曲线，通常取ψ分别为０º，15º，30，45º四点测量。 将以上获得的ψ为０º，15º，30，45º时的2θ值和sin2ψ的值作2θ～Sin2ψ直线，用最小二乘法求得直线斜率M，查表获得K1，这样就可求得试样表面的应力。

  36. sin2ψ法衍射仪法残余应力测定时的测量几何关系sin2ψ法衍射仪法残余应力测定时的测量几何关系

  37. 择优取向分析 当材料有择优取向时会呈现各向异性，影响材料的机械性能、物理性能和化学性能。由于材料有择优取向时衍射峰的相对强度会发生变化，X射线衍射仪是通过测定衍射峰的相对强度变化来测定织构的。

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