1 / 45

SPECTROMETRY

SPECTROMETRY. Meeting-11 IPSE. SPECTROMETRY ? SPECTROSCOPY ? SPECTROMETER? SpektroFPHOTOmeter ?. Spectrometry. Spectroscopy : Field of Science that learn the theory of matter and energy interactions. Spectrometry: Field of Science that learn measurement methods

cian
Télécharger la présentation

SPECTROMETRY

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. SPECTROMETRY Meeting-11 IPSE .

  2. SPECTROMETRY ? • SPECTROSCOPY ? • SPECTROMETER? • SpektroFPHOTOmeter ? Spectrometry

  3. Spectroscopy : Field of Science that learn the theory of matter and energy interactions Spectrometry: Field of Science that learn measurement methods and instrumentation to measure the matter- energy interactions Spectrometer: Instrument to measure the matter- energy interactions

  4. Matter- Energy (radiation) Interaction Radiation/Light Wave curve  Energy d a b c d

  5. b A part of light is transmited

  6. c A part of Light is reflected with a certain angle of reflection

  7. d d A part of light is refracted with a certain angle

  8. a A part of light is absorbed Transition in atoms/molecules

  9. Absorption Process by matters cause

  10. IMPORTANT THING: The level of energy of atom/molecule/species will differ from one to another, so it will cause the difference of its transition. Characteristic to every atom, molecule, species Basic of Measurement

  11. Spectrum Range and Measurement Techniques

  12. Basic Law of light absorption Po Pt Pa Pr b Po = Pt + Pa + Pr For transparent matter : Pr ~ 0, so Po = Pt + Pa Transmittans, T T = Pt/Po Can be stated in %T Examples : T = 0,2 , so the %T = 20

  13. Absorbans, A = -log T A = a b c Lambert-Beer’s Law A =  . b. c Jika C = mol/L  is coefficient of molar Absorptivity What is the meaning of: A = 0 or A = 1 ? %T = 0, atau %T = 50 atau %T = 100 ?

  14. Exercise : What is the absorbance of a sample solution in water if its transmittance is 40 % ? If the molar absorptivity of solution is 10.000 and the light is passed into the 1 cm cells, what is the concentration of solution (Mole/L)?

  15. INSTRUMENTATIONSpektrophotometer UV/VIS

  16. Instrumentation for UV/VIS absorption measurement 1. Nesler’s tube • for Visible/color solution • Comparing the color intensity of X solution with the standard solution with the definite concentration x S-1 S-2 S-3 2. Cylinder Hehner • Visual colorimetric, visible • Comparing the color intensity of standard solution and sample. • make the sample and standard are equal in color intensity, •  are equal, b are different, so the concentration can be determined dicari

  17. Nessler’s Tube

  18. CylinderHehner

  19. Colorimeter visual vis/ Color Solution • The change of solution height • Compare the color of sample and standard • solution • Equiped with “teropong” • Principle: A standard=A sample •  standard= sample • C samplel= • (b.C)standard/b sample 3. Colorimeter Dubosq 4. Photometer filter Bagan alat light filter cel detector read out Resource/galvanometer

  20. Colorimeter Dubosq

  21. a. Light resource: wolfram/tungsten lamp Prerequisite for resource: * light intensity high enough and stable * The light sholud be continuum (1 range of) b. Filter : to isolate spectra range that will be chosen c. Cel/Cuvete: * Materials: Glass, plastic, quartz

  22. d. Detector: Photocel Thin layer of Ag (Collector Electrode) Semi conduktor (Se) Fe - + to galvanometer Strengths and weaknesses: * Strong, cheap * No electrical resource is needed * Only for visible light * sensitive at 550 nm * Can not amplified (to low renpond) * less sensitive to light with low intensity * easy to get patiq

  23. Spektrophotometer(Spectronic-20)

  24. Spectrometric measurement

  25. 5. Flow Chart of Spectrometer Block diagrams resource mono cell detector recorder of light Chromator • Light Resouces: • wolfram/tungsten lamp  Visible light • Deutrium/H lamp  UV light + - H2 Quartz tube Low pressure UV light produced: 180-200 nm

  26. b. Monochromator : devise to select  , to scatter the polychromatic into monochromatic 1 2 1 2 Slit in collimator prism/ focussing slit out lens diffraction grating lens • Why the light should be monochromatic? • Enhance the sensitivity, because the absorbans measured in maximum value • Absorbans of light follow L-B law

  27. c. Cell/Cuvette: it must not be adsorbed the light used Diameter (b) = 1 cm Volume : 5 mL/ 10 mL UV: quartz VIS : glass, plasctic Sample measurement should be compared with blank solution, Sample cell should be“matched” match with blank cell d. Detector : Principle: Absorb the energy of light, and change into the measured unit Exp: menghitamkan photo plate, electrical current, thermal, dll Detector: harus menghasilkan sinyal yang mempunyai hubungan kuantitatif dengan intensitas sinar

  28. Noise Detektor: isyarat latar belakang yang timbul dalam detektor bila tidak ada intensitas sinar dari sampel yang sampai pada detektor Sumber Noise: * Perubahan dalam detektor * Isyarat listrik dari peralatan Syarat detektor: * dapat menangkap/merespon energi sinar * peka dengan noise rendah * waktu respon pendek * stabil * dapat memperkuat isyarat listrik dengan mudah * Isyarat listrik yang dihasilkan berbanding lurus dengan intensitas sinar G = k’P + k’’ P = intensitas, k’= kepekaan detektor, k’’=arus gelap, G = respons listrik (ggl) P = k’ G k’’ ditekan ~ 0 Po= k’ Go

  29. Log Po/P= log k’Go/k’.G’= log Go/G = A (absorbans) • Jenis Detektor Untuk Spektr. UV/VIS: • Foto sel : Vis • VPT (Vacuum Photo Tube= tabung foton hampa) • 3. PMT (Photo multiplier Tube= tabung penggandaan foton), dapat mengukur isyarat dengan intensitas << • Pelarut dalam Spektrofotometri: • Dapat melarutkan cuplikan • Tidak menyerap sinar yang digunakan

  30. Analisis kuantitatif Dasar : Hk L-B A = . B. C 1). Cara pembandingan: Membandingkan A sampel dengan A std yang diketahui konsentrasinya As = . b.Cs Ax = .b. Cx Cx= As.Cs/Ax 2). Cara adisi standar: standar - ukur As cuplikan + Standar - ukur : A = As + Ax Perhatikan pengaruh pengenceran !!!! 3). Cara kurva kalibrasi: Membuat kurva kalibrasi (C vs A) C x Ax A x Cx x x x

  31. Soal: Serapan10 mL larutan Co2+ 0,0005 M adalah 0,35. 10 mL larutan tersebut yg dicampur dengan 10 mL larutan cuplikan menghasilkan serapan 0,52. Hitung konsentrasi Co2+ dalam cuplikan 4). Cara standar adisi: VxCx Vs.Cs1 VsCs2 VsCs3 VsCs3 VsCs4 VsCs5 A=  b VxCx/Vt +  b VsCs/Vt Plot A vs Cs ----- A =  +  Cs  =  b VxCx/Vt =  b Vs/Vt  = kemiringan kurva A  C

  32. Analisis multi komponen Syarat: komponen2 tidak saling berinteraksi Prinsip: A total ( ttt)= Ac1 + Ac2 + Ac3 + … dst Contoh : campuran Ni2+ dengan Co2+ A (Ni)= Ni( -Ni)b. CNi + Co(-Ni)b. CCo A (C0)= Ni(-Co)b. Cni + Co(-Co)B. Cco Harus dicari 4  dari 4 kurva kalibrasi: Ni( -Ni) ; Ni(-Co) ; Co(-Ni) ; Co(-Co) (persamaan dengan dua bilangan anu) Ttk isosbestik Ni+Co A Co Ni 

  33. Titrasi Fotometri: Menentukan titik ekivalen untuk reaksi penetralan, pengkompleksan, redoks TE: terjadi perubahan yang signifikan dari serapan • Beberapa kemungkinan: • Zat yang dititrasi • Zat penitrasi menyerap atau tidak? • produk Beberapa jeni kurva titrasi: a b c A d e f A Volume titran Volume titran Volume titran Reaksi: X(yg dititrasi) + T (titran) - Produk (P) Ramalkan : x, T, dan P pada masing-masing kurva

  34. Titrasi Campuran: dua logam dalam campuran dapat langsung ditentukan konsentrasinya. A TE-N TE- M mL titran (EDTA) Logan M dan N dititrasi dengan EDTA Penjelasan ????? Penentuan rumus kompleks: Tiga cara: * Variasi kontinyu * Angka banding mol * Angka banding lereng

  35. a). Cara Variasi kontinyu * Kation M + ligan L ==== kompleks ML * Buat konsentrasi M dan L tepat sama * Buat campuran M dan L pada variasi volume, tetapi volume total tetap sama * Ukur serapannya, buat kurva hubungan A terhadap fraksi volume salah satu (M atau L) Ekstrapolasi: Vm/(Vm+VL)= 0,34 VL /(Vm+VL)= 0,66 Perbandingan M:L = 0,34 : 0,66 = 1 : 2 Rumus kompleks: ML2 A 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Vm/(Vm+VL) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 VL/(Vm+VL) b). Cara angka banding mol: * pada pencampuran [M] konstan ,[L] berubah * Diukur pada  di mana salah satu menyerap kuat

  36. * Buat kurva A terhadap perbandingan mol ligan (L) dan mol kation A 0 1 2 3 4 5 Mol L/Mol M c). Cara angka banding lereng: * Khusus untuk kompleks lemah (Kstab kecil) * mengukur serapan larutan kompleks dengan kelebihan yang besar dari L atau M * kurva A terhadap [L] total dan A terhadap [M] total

  37. Reaksi: mM + nL == MmLn Pada [M] >>>> maka MmLn ~CL/n An =  b MmLn ~  b CL/n Lereng: Sn = An/CL=  b/n A [M] atau [L] Dengan cara yang sama untuk [L] >> Am =  b MmLn =  b CM/n Lereng Sm = Am/Cm =  b/m Angka banding rasio Sm/Sn= ( b/m)/( b/n) = n/m

  38. Langkah-langkah utama dalam Analisis kuantitatif dengan spektro. UV/VIS: • Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar tampak (VIS). • Pemilihan panjang gelombang (kurva serapan) • Pembuatan kurva kalibrasi • Pengukuran absorbans cuplikan/analit • Penentuan konsentrasi analit

  39. Kembali ke pertanyaan: Apakah kurva kalibrasi selalu linier menuju nol ? Ya, selama mengikuti hukum Lambert-Beer. • Syarat berlakunya hukum L-B: • Syarat konsentrasi : rendah (ppm) • Syarat kimia: Zat pengabsorpsi • tidak terdisosiasi, tidak bereaksi • dengan pelarut, stabil • Syarat cahaya: • harus monokromatis

  40. A Pita A B A Pita B C • Bila bekerja pada pita serapan A (maks), maka  tidak berubah banyak, kurva lurus, mengikuti hk L-B • , Bila bekerja pada pita serapan B (bukan maks), maka simpangan besar,  berubah pada setiap perubahan  • Bila bekerja pada maks, keberulangan pengukuran serapan sangat baik 4. Syarat kejernihan: tidak ada cahaya yang disebarkan/dibiaskan

  41. Kesalahan pada analisis kuantitatif(kesalahan fotometri) HK L-B: - log T =  B. C ,b konstan sehingga kesalahan C terukur disebabkan oleh kesalahan dT dari T terukur Diferensiasi, dibagi C

  42. E = 2,718 ; log e= 0,434 Kesalahan relatif konsentrasi karena kesalahan pengukuran T • Latihan : • Hitunglah kesalahan relatif pengukuran konsentrasi pada nilai pembacaan %T = 20 dan 80 • Tentukan pada %T berapa kesalahan relatif konsentrasi terjadi paling kecil Berdasarkan perhitungan: daerah %T operasional dengan kesalahan relatif minimal adalah antara (20 – 65 ) %T

  43. % kesalahan Dalam konsentrasi, C 20 65 %T

More Related