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气相色谱法

气相色谱法. 气相色谱的定义： 气象色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法. 气相色谱法. 1. 特殊杂质检测中的应用 2. 药物定量测定中的应用 3. 巴比妥类药物特殊杂质检查 4. 杂环类药物含量测定 5. 中药及其制剂的含量测定 6. 毛细管气相色谱分析法 7. 气象色谱 ---- 质谱联用技术. #. 1 ，特殊杂质检测中的应用. 气相色谱法（ GC 法， gas chromatography ）， 用来测定药物中 挥发性特殊杂质 ，特别是药物中的 残留溶剂杂质 的检查，各国药典均规定采用气相色谱法。

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气相色谱法

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  1. 气相色谱法 气相色谱的定义：气象色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法

  2. 气相色谱法 • 1. 特殊杂质检测中的应用 • 2. 药物定量测定中的应用 • 3. 巴比妥类药物特殊杂质检查 • 4. 杂环类药物含量测定 • 5. 中药及其制剂的含量测定 • 6. 毛细管气相色谱分析法 • 7. 气象色谱----质谱联用技术 #

  3. 1，特殊杂质检测中的应用 气相色谱法（GC法，gas chromatography），用来测定药物中挥发性特殊杂质，特别是药物中的残留溶剂杂质的检查，各国药典均规定采用气相色谱法。 方法：与高效液相色谱法（HPLC）相同的有内标法加校正因子测定法，外标法和面积归一化测定法，不同的有标准溶液加入法。 #

  4. 1，特殊杂质检测中的应用 • 标准溶液加入法：该法是将一定量的杂志对照品溶液精密加入到供试溶液中根据外标法或内标法测定杂质含量。 • 也可按以下方法计算： • Cx---供试品中组分X的浓度 • Ax---供试品中组分X的色谱面积 • ΔCx---加入的已知浓度的待测组分对照品浓度 • Ais---为加入对照品后组分X的色谱面积# #

  5. 内标法 • 外标法 • 内标法 外标法 优缺点

  6. 2，药物定量测定中的应用 • 气象色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，色谱信号用记录仪，积分仪或数据处理系统记录。 #

  7. 2，药物定量测定中的应用 对仪器要求： • 载气---氮气，色谱柱---填充柱或毛细管柱； • 填充柱---材质为不锈钢或玻璃；内装吸附剂，高分子多空小球或涂渍固定液的载体； • 毛细管柱---材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交连固定液； • 进样口温度应高于柱温30-50度； • 进样量一般不超过数微升； • 柱径越细，进样量应越少； • 检测器为氢火焰离子化检测器，温度要高于柱温，通常为250-350度，以免水凝结。 #

  8. 3，巴比妥类药物特殊杂质检查 • 采用直接固相微萃取GC-MS法可同时测定人体液中以下7种巴比妥了药物的含量。该方法灵敏，快速，准确和简便，适用于巴比妥类药物的毒物分析。 #

  9. 4，杂环类药物含量测定 • 气相色谱法适用于对热稳定并可气化药物的定量测定。由于绝大多数药物极性较大，不易气化，或者对热不稳定，因此气相色谱在药物含量中应用不多。 #

  10. 4，杂环类药物含量测定 一·托烷类药物制剂含量的测定 • 1 测定原理 对于热稳定的游离有机碱可直接进行气象色谱分析。有机碱盐熔点高，熔融状态才能产生气相色谱，因此常先在水溶液碱化，有机溶剂萃取制成有机碱溶液后，进行分析。 • 2 硫酸莨菪碱注射液含量USP测定法 分为以下几步 • 内标溶液的制备 • 对照溶液的制备 • 供食品溶液的制备 • 色谱条件与系统适应性试验 • 测定法

  11. 4，杂环类药物含量测定 二·血浆中二氢吡啶类药物的测定 1 测定原理 二氢吡啶及苯并二氮杂卓类药物均具有较轻的脂溶性，分子结构中含有对气象色谱电子捕获检测器有灵敏响应的硝基或氯原子。 2 硝苯地平血药浓度GC-ECD测定 主要分为以下几步 （1）血样品处理 （2）GC-ECD色谱测定

  12. 5，中药及其制剂的含量测定 气相色谱的主要用于： （1）测定制剂中含挥发油及其他挥发性组分的含量 （2）测定中药及其制剂中含水量或含醇量 • 实验条件的选择： • 其他条件的选择： • 测定方法的选择：

  13. 5，中药及其制剂的含量测定 实验条件的选择： （1）固定相的选择：固定液和载体 固定液按极性相似或官能团相似的原理进行选择，对复杂的样品可用混合固定液；载体为适宜粒度，经酸洗并硅烷化处理的硅藻土。 （2）柱温的选择：分离条件选择的关键 基本原则：在使难分离组分有符合要求分离度得前提下，尽可能采用较低的柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度，同时注意柱温要低于固定液的最高使用温度。

  14. 5，中药及其制剂的含量测定 （3）载气的选择：主要从对峰宽（柱效）、柱压降和检测器灵敏度的影响考虑。 热导检测器： He ；氢焰检测器和电子捕获气： （4）检测器的选择：热导检测器（TCD）、氢焰离子化检测器（FID）、氮-磷检测器(NPD)和电子捕获检测器（ECD）。 • FID：制剂分析，适用于含碳有机物的测定 • NPD：专属性检测器，对含N、P有机物特别敏感（农药残留） • ECD：专属性检测器，对含卤素、硫、氧、硝基、羰基和氰基等化合物的分析

  15. 5，中药及其制剂的含量测定 其他条件的选择： • 气化室温度：一般采用样品的沸点或稍高于沸点 • 检测室温度：一般稍高于柱温，以免色谱柱流出物冷凝污染检测器 • 进料量：气体样品：0.1~1ml 液体样品：0.1~1μl

  16. 5，中药及其制剂的含量测定 • 测定方法的选择：内标法、外标法、归一化法等。 （1）内标法：适用于所用组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号或只需测定样品中某几个组分含量时的情况。 • 优点：对进样量的一致性，进样速度等操作要求不高，可抵消仪器稳定性差，进样量不够准确等原因带来的误差。 • 缺点：样品的配制较麻烦，有些内标物不易找到。 （2）外标法： • 优点：操作简单，计算方便，不需要校正因子。 • 缺点：要求进料准确及实验条件恒定。 • 归一化法： • 优点：简便，定量结果与进样的重复性无关，操作条件略有变化对结果影响较小。 • 缺点：要求所有组分均要产生峰值，不适于微量杂质的含量测定。 幻灯片 6

  17. 6，毛细管气相色谱分析法 毛细管气相色谱法是由Golay于1957年提出的，至今已有50年历史，而熔融石英开管柱（FOST柱）的问世更是气相色谱的一大突破，它解决了管壁分析的干扰，提高了操作技术的可靠性。 （一）色谱柱 毛细管柱常为FOST柱，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5~60m，固定液0.1~5.0μm，常用的固体液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基基聚硅氧烷、聚乙二醇等。 （二）进样方式 溶液直接进样 进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过微升 顶空进样 适用于固体和液体供试样品中挥发性组分的分离和测定 （三）毛细管柱的选择

  18. 毛细管柱介绍： • 名称:SE-30 • 型号:SE-30 • 品牌:兰化所 • 规格:30*0.25*0.25 • 价格:1190 • 货号:122-2932 • 名称:DB-225ms • 型号:DB-225ms • 品牌:Aiglent • 规格:30m, 0.25mm, 0.25um • 价格:5900

  19. 6，毛细管气相色谱分析法 应用实例 1,扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基酰胺的测定 2,川产黄花蒿中桉精油，蒿酮，樟脑，石竹稀，氧化石竹稀的含量测定 3,人尿中劳拉西泮的检测

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