1 / 11

分析化学实验

分析化学实验. 指导教师：高娜. 实验二、配位滴定法连续测定铅、铋混合液中 Pb 2+ 、 Bi 3+ 的含量. 实 验 目 的. 实 验 原 理. 仪 器 试 剂. 实 验 步 骤. 思 考 题. 一、实验目的：. 1. 掌握 EDTA 标准溶液的配制与标定方法；. 2. 掌握控制溶液酸度进行多种离子连续配位滴定的原理和方法。. 二、实验原理：. 标 定：. pH = 12 ~ 14 钙指示剂. Ca 2+ + HInd 2- = CaInd - ( 酒红色 ） + H +

dorcas
Télécharger la présentation

分析化学实验

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 分析化学实验 指导教师：高娜

  2. 实验二、配位滴定法连续测定铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的含量实验二、配位滴定法连续测定铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的含量 实 验 目 的 实 验 原 理 仪 器 试 剂 实 验 步 骤 思 考 题

  3. 一、实验目的： 1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法； 2.掌握控制溶液酸度进行多种离子连续配位滴定的原理和方法。

  4. 二、实验原理： 标 定： pH = 12 ~ 14 钙指示剂 Ca2+ + HInd2- = CaInd-(酒红色） + H+ Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ 终点： CaInd-（酒红色）+ H2Y2- + OH- = CaY2- + HInd2- （纯蓝色） + H2O

  5. 二、实验原理： 测 定： 混合离子分别滴定的方法： （1）lg（ck）5，控制酸度法； （2）掩蔽法； （3）若不能掩蔽，则可进行分离； （4）若不能分离，则选择其他滴定剂。 Bi3+ lgK稳= 27.94； Pb2+ lgK稳= 18.04 Bi3+ pH 0.6 ~ 1.6 Pb2+ pH 3~7.5

  6. 二、实验原理： 测 定： 滴定条件： pH = 1 二甲酚橙 Bi3+（少量） + H3In4- = BiH3In- Bi3+（大量） + H2Y2- = BiY- + 2H+ 终点： + 2H+ H3In4- + H2Y2- = BiY- + BiH3In-

  7. 二、实验原理： 测 定： 滴定条件： pH = 5 ~ 6 二甲酚橙 Pb2+（少量） + H3In4- = PbH3In2- Pb2+（大量） + H2Y2- = PbY2- + 2H+ 终点： + 2H+ H3In4- + H2Y2- = PbY2- + PbH3In2-

  8. 三、仪器与药品： 药品： EDTA固体、0.2%二甲酚橙、20%六次甲基四胺溶液、1 ： 1氨水、20% NaOH溶液、2mol/L HNO3、0.1mol/L HNO3 仪器： 电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒。

  9. 四、实验步骤： 1、0.02mol/L EDTA溶液的配制 100ml去离子水 4g Na2H2Y22H2O 稀释至500ml 加热溶解 2、0.02mol/L EDTA溶液的标定 少量水润洗，盖表面皿 准确移取25.00ml 准确称取0.5 ~ 0.6g基准CaCO3 稀释定容 完全溶解 滴加1 ：1 HCl 25ml水 5ml 20% NaOH 0.01g钙指示剂 锥形瓶 读数 酒红色 纯蓝色 EDTA滴定 20% NaOH

  10. 四、实验步骤： 3、铅、铋混合溶液的测定 准确准确移取混合液25.00ml 滴加20% NaOH 刚出现白色浑浊 滴加1:1 HNO3 白色浑浊刚好消失 0.1mol/L HNO3 10ml 加入1~2滴 EDTA滴定 紫红色 黄色 0.2%二甲酚橙 加入2~3滴 1：1氨水 滴加20%六次甲基四胺 读数 橙色 0.2%二甲酚橙 5ml 20%六次甲基四胺 紫红色 继续滴定 黄色 读数

  11. 五、思考题： 1、能否在同一份试液中先滴定Pb2+，后滴定Bi3+？ 2、如果试液中含有Fe3+，一般加入抗坏血酸掩蔽，可用三乙醇胺掩蔽吗？ 3、在pH约为1的条件下用EDTA标准溶液测定Bi3+，共存的Pb2+为何不干扰？

More Related