转盘萃取塔实验

1. 转盘萃取塔实验 1.了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2.观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相的流动状况，了解影响萃取操作的主要因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3.掌握萃取塔传质单元数、传质单元高度和萃取率的实验测定原理和方法，分析外加能量对液-液萃取传质单元高度的影响。 实验目的

2. 基本原理 • 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。和气（汽）液传质过程类似，液液萃取过程中，要求在萃取设备内两相能密切接触并伴有较高程度的湍动，以实现两相之间的质量传递，而后又能使两相较快地分离。但由于液液萃取中两相之间的密度差较小，实现两相的密切接触和快速分离要比气液体系困难得多。为了提高液-液传质设备的效率，常需要采用搅拌、振动、脉动等措施来补加能量；为了使两相分离，设备需要设置分层段，以保证有足够的停留时间让分散的液相凝聚。使用转盘塔进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。

3. 计算方法 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（以字母E表示，本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（以字母R表示，本实验中又称分散相、轻相）。操作条件下，以质量比表示的分配系数可取为常数2.26，即相平衡关系为Y=2.26X。 传质单元数的计算 H－萃取段的有效高度，m； HOR －以萃余相为基准的总传质单元高度，m； NOR－以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。 XF－原料液的质量比，kgA/kgB （A：表示溶质苯甲酸，B：表示原溶剂煤油）； XR－萃余相的质量比，kgA/kgB； X－塔内某截面处萃余相的质量比，kgA/kgB； X*－塔内某截面处与萃取相成平衡的萃余相质量比，kgA/kgB。

4. 当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为一条过原点的直线，操作线也可近似为直线，如图2-1所示。当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为一条过原点的直线，操作线也可近似为直线，如图2-1所示。 图2-1萃取平均推动力计算示意图

5. 为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线近似为直线的条件下，可如下进行计算为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线近似为直线的条件下，可如下进行计算 K－分配系数。本实验中，K＝2.26； －萃取相的质量比，kgA/kgS（A：表示溶质苯甲酸，S：表示萃取剂水）； 可通过下述物料衡算得到（本实验中，值不进行滴定分析，要求由物料衡算获得） 对稀溶液萃取过程，所以有

6. 萃取率的计算 萃取率是被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比，即 对稀溶液萃取过程，由于，所以有

7. 组成（苯甲酸的质量比）的测定 对于煤油苯甲酸相－水相体系，本实验采用酸碱中和滴定法测定进料液组成和萃余液组成。具体步骤如下： (1) 用移液管量取待测样品25mL于锥形瓶中，加1~2滴溴百里酚兰指示剂； (2) 用NaOH-CH3OH标准溶液滴定至终点，则待测样品的质量比组成为 式中, N－NaOH-CH3OH标准溶液的浓度，mol/L； －滴定过程中消耗的NaOH-CH3OH溶液体积，mL。 苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为800 kg/m3，样品量为25mL。 注意：萃取相组成也可按式（2-6）计算得到。

8. 实验装置流程 1—轻相槽，2—萃余相（回收槽），3—电机搅拌系统，4—电器控制箱，5—萃取塔， 6—水流量计，7—重相槽，8—水泵，9—煤油流量计，10—煤油泵，11－萃取相导出 图2-2 萃取流程示意图

9. 实验操作步骤及注意事项 • 将煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和），灌入轻相槽内。注意：勿直接在轻相槽内配制溶液，防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。 • 接通水管，将水灌入重相槽内，用磁力泵送入萃取塔内。注意：磁力泵切不可空载运行；实验过程中须注意重相槽内水位的变化，通过开关进水阀控制其水位不能空载也不能溢出。 • 调节调速器的转速，控制外加能量的大小。在逐步加大转速的操作过程中，中间会跨越一个临界转速（共振点），一般实验转速可取300~600转。本实验通过改变转速分别测定萃取效率η或NOR，从而判断外加能量对萃取过程的影响。这里，可分别取转速为300rpm及600rpm。 • 水在萃取塔内搅拌流动，连续运行5min待水位上升至正常位置后，开启原料液（分散相、轻相）煤油管路流量计，调节水相体积流量为16L/h、煤油相体积流量为8 L/h。注意：进行数据计算时，对煤油转子流量计测得的数据要进行密度校正，即煤油的实际流量应为 其中为煤油流量计显示的流量读数。

10. 待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过调节连续相出口管路中Π形管上的阀门开度来调节两相界面高度，操作过程中应维持上分层段中两相界面恒定。待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过调节连续相出口管路中Π形管上的阀门开度来调节两相界面高度，操作过程中应维持上分层段中两相界面恒定。 待系统稳定运行约20min后，取样分析。采用酸碱中和滴定法测定进料液组成和萃余液组成，要求每个样品平行滴定2次。 保持两相流量不变，改变转速至600rpm，测定此转速下的萃取率η及传质单元数NOR。 保持转速600rpm不变，改变水相体积流量为18~20L/h，测定此水相流量下的萃取率η及传质单元数NOR。 实验结束后，清理实验现场。

11. 实验结果与讨论 • 从实验结果，分析转盘转速及溶剂流量对萃取传质系数与萃取率的影响。 • 本萃取实验装置的转盘转速是如何进行调节和测量的？ • 测定原料液、萃取相、萃余相的组成可采用哪些方法？采用中和滴定法时，标准碱溶液为什么选用NaOH－CH3OH溶液，而不选用NaOH－H2O溶液？