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一 . 式样的制备 1. 红外光谱法对试样的要求 式样应该是单一组分的纯物质 . 试样中不应含有游离水 . 试样的浓度和测试厚度应选择适当使光谱图中大多数吸收峰的投射比 出处于百分之十到百分之八十范围内. 红外光谱在有机物结构分析中的应用. 1. 制样的方法 (1) 气体样品 气态样品可在玻璃槽内进行测定 , 它的两端粘有红外透光的 NACl 或 KBr 窗片。现将气槽抽真空,再将试样注入。 (2) 液体和溶液试样 a. 液体 池 法 b. 液膜法 (3) 固体试样. a. 压片法 b. 石蜡糊法 c. 薄膜 法. 红外光谱的应用.
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一.式样的制备 1.红外光谱法对试样的要求 式样应该是单一组分的纯物质. 试样中不应含有游离水. 试样的浓度和测试厚度应选择适当使光谱图中大多数吸收峰的投射比出处于百分之十到百分之八十范围内. 红外光谱在有机物结构分析中的应用 1.制样的方法 (1)气体样品 气态样品可在玻璃槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NACl或KBr窗片。现将气槽抽真空,再将试样注入。 (2)液体和溶液试样 a.液体池法 b.液膜法 (3)固体试样
a.压片法 b.石蜡糊法 c.薄膜法 红外光谱的应用 1.鉴定是否为某一已知成分 (1)用检的标准品与检品在同样的条件下测定红外光谱,并进行对照.完全相同的初步断定为同一化合物. (2)也可与标准图谱对照.但要注意所用的仪器是否相同,测绘条件是否相同,这些条件都会影响红外图谱的差别. (3)化合物分子的几何构型与立体构想的研究. (4)未知结构化合物的确定 比较简单的未知结构的有机化合物,可以通过红外光谱的解析来确定.
光谱解析的一般程序 1.了解样品的来源 性质 (1)了解样品的来源性质及灰分 可帮助估计样品及杂质的范围,纯度不够的要进行纯化,混合物要进行分离,若有灰分则含无机物. (2)物理常数 样品的沸点 熔点 折射率旋光率等可作为光谱分析的旁证 (3)分子式 已知样品的分子式,对光谱解析很有帮助 不饱和度又称缺氢指数是指分子结构中距离达到饱和时所缺一元素的对数.它反映可了分子中含环和不饱和键的总数,公式如下: =(2n4+2+n3-n1)/2 式中,n4为四价元素(C)的原子个数:n3为三元素(N)的原子个数;n1为一价元素,(HX)的元素个数。
求C8H7CLO3的不饱和度。 = (2n4+2+n3-n1)/2=(2×8+2+0-8)/2=5(一个苯环,一个双键 (2)红外光谱解析程序 红外光谱解析程序,没有固定的模式可循,各个根据自己的经验进行解析,但对于初学者来说,可首先根据以下程序来熟悉图解析的基本方法. 总之,是先识别特别征区的第一强峰的起源及可能的归属,而后找出该基团所有或主要相关峰,进一步确定或佐证第一强峰的归属.同样的方法可用于解析特征区的第二强峰,第三强峰及相关峰等.
如图是含有有机物的红外光谱图,试问(1)该化合物是脂肪族还是芳香族?(2)是否为醇类?(3)是否为醛 酮 羧酸类?(4)是否含有双键或三键?
解 (1)在3000CM以上无的伸缩振动,在1600——1450无芳环的骨架振动,所以不是芳香族化合物。2960——2930是脂肪族化合物。 (2)在3500——3300区间无任何吸收,故此化合物不是醇类化合物。 (3)在1718CM图谱有一强吸收,表示可能为醛 酮 羧酸类化合物。 (4)在1650及2200有没明显的吸收,说明此化合物除C=O外,无三键或双键。1370CM是甲基面内弯曲振动引起的吸收峰,是—CH3的特征吸收峰。 某无色透明的有机流体沸点142.7度,分子式为C8H8其红外光谱见
解:=(2×8+2-10)/2=4(可能有苯环) 在特征区最强峰1497CM,同时还再现1602CM,1468CM,强峰,在大于3000CM出现振动,泛频区弱峰,提示有苯环存在,同时在741CM出现单峰主要是由的振动引起的,由附表可以查得它在苯取代物的邻双取代770-730范围内,提示可能是邻双取代苯化全物。
从图谱观察,2957,2950,2930,2880,2860,及2840,1380分别是由CH3存在的特征峰。再根据分子式比较,该人物是邻 二甲苯。 与标准图谱核对,结论完全正确。