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第七章 程序升温气相色谱法

第七章 程序升温气相色谱法. 第一节 方法概述. 1 ．方法特点： 适用对象：多组分、沸点范围宽的 样品。 溶剂效应：气捕集技术。. 2 ．程序升温方式：. 单阶程序升温 多阶程序升温. 参数. LGC. PTGC. 样品沸点范围. ＜ 100 ％. 100 ％－ 400 ％. 进样量. 　　　＜ 1 － 5μl. ≤10μl. 进样速度. 对第一个色谱峰，进样时间应小于 0.05W h/2 ( 半峰宽 ). 进样方式. 直接进样 分流进样 柱上进样.

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第七章 程序升温气相色谱法

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Presentation Transcript

  1. 第七章 程序升温气相色谱法

  2. 第一节 方法概述 1．方法特点： 适用对象：多组分、沸点范围宽的 样品。 溶剂效应：气捕集技术。

  3. 2．程序升温方式： • 单阶程序升温 • 多阶程序升温

  4. 参数 LGC PTGC 样品沸点范围 ＜100％ 100％－400％ 进样量 　　　＜1－5μl ≤10μl 进样速度 对第一个色谱峰，进样时间应小于0.05Wh/2(半峰宽) 进样方式 直接进样 分流进样 柱上进样 直接进样,分流－不分流进样,柱上进样,多维柱切换进样,顶空和裂解器进样 载气纯度 无严格要求 需高纯载气 峰容量 ≤10个组分 ＞10个组分 固定相选择 可广泛选用固定相 只能选用耐高温、低流失固定相 对色谱峰的检测 对保留时间长的组分检测较不灵敏 随温度速率增加,可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度 载气流速控制方式 恒压 恒流(使用稳流阀) 分析速度 慢 快 ３．程序升温与恒温气相色谱法的比较： IGC与PTGC的比较

  5. 第二节 基本原理 • 保留时间 • 初期冻结 • 有效柱温 • 程序升温的操作参数

  6. 第三节 操作条件的选择 1．操作条件的选择 • 升温方式 • 起始温度 • 终止温度 • 升温速率 • 载气流速 • 柱长：

  7. ２．对程序升温的要求 • 载气的纯化和控制 • 耐高温固定液的使用 SE－30（350℃）、OV－101（350℃）、ApiezonL（300℃）、OV－17（300℃）、PEG－20M（250℃）

  8. ３．气相色谱法的应用范围： • 多组分宽沸程样品的分离：香料、酒类等。 • 恒量分析

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