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シリカガラスブロックの熱処理による構造変化

シリカガラスブロックの熱処理による構造変化. 分子科学講座　　藤井謙次. シリカガラスとは. ほぼ 100% SiO 2 からなる非晶質材料 特性 (1)         金属不純物量の違い (0.1 ppm 以下～数十 ppm 程度 ) (2)         水 (OH 基 ) の有無 (3)         光学的均一性の違い (4)         光吸収帯の原因となる欠陥構造の有無. シリカガラスの種類. ・溶融石英ガラス. ・金属不純物の有無 ・ OH 基の有無 ・光学的均質性. 製法. ・電気溶融法 ・プラズマ溶融法

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シリカガラスブロックの熱処理による構造変化

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Presentation Transcript

  1. シリカガラスブロックの熱処理による構造変化シリカガラスブロックの熱処理による構造変化 分子科学講座　　藤井謙次

  2. シリカガラスとは ほぼ100% SiO2からなる非晶質材料 特性 (1)         金属不純物量の違い(0.1 ppm以下～数十 ppm程度) (2)         水(OH基)の有無 (3)         光学的均一性の違い (4)         光吸収帯の原因となる欠陥構造の有無

  3. シリカガラスの種類 ・溶融石英ガラス ・金属不純物の有無 ・OH基の有無 ・光学的均質性 製法 ・電気溶融法 ・プラズマ溶融法 ・酸水素火炎溶融法 ・合成シリカガラス 製法 ・直接法 ・スート法 ・プラズマ法 ・ゾル-ゲル法 用途により使い分け

  4. これまでの経緯 シリカガラスブロック及びシリカガラス管を熱処理 表面付近から構造変化 熱処理条件／シリカガラスの種類

  5. 熱処理に伴うOH分布の変化 z 7 cm r 15 cm 1160 ﾟC, 150 h 動径方向 r 軸方向z N. Kuzuu, J. W. Foley, and N. Kamisugi, J. Ceram. Soc. Jpn. 106, 525 (1998)

  6. 酸水素火炎による球状成型に伴う構造変化 Measured Area Hydrogen-Oxygen Flame f34 mm f27 mm Measured Area f80 mm f90 mm

  7. ガス加工によるOH濃度及び仮想温度の変化

  8. シリカガラスブロックを熱処理及び成型処理 屈折率分布・歪量の変化 変化の要因の解明 熱処理時間・熱処理温度・シリカガラスの種類 etc. 本研究の目的 目的： 熱処理及び成型に伴う屈折率分布のメカニズムの解析 ・熱処理試験 ・成型試験

  9. 使用サンプル及び処理条件 熱処理条件: 1423K ( 1150℃ ), 100 h マッフル炉で炉冷 成型条件：N2中,130 kPa, 2073 K (1800℃), 3 h (成型後、大気中1200℃で24時間除歪のためにアニール)

  10. 20 　　厚さ10 100 30 30x10x0.7t 13枚 30x20x10t 10 30 UV測定用 外周残す 上下ロータリー 熱処理試験サンプル形状 1150℃ 100h

  11. それぞれを30×30×6(mm)に切断 未成型サンプル形状 種棒側 ・種棒側板材：Sample A ・中間部板材：Sample B ・頭部側板材：Sample C 　に切り出し 頭部側

  12. 中心付近から厚さ1mm, 4.5mm、幅30mm程度で切り出し 上部5mmを切り捨て、次の15mmを上下に2枚切り出し 成型サンプル形状 357mm 5mm 15mm 163mm

  13. 全体的に動径方向へ広がる 上部から重石を置き成型 N2中、130kPa, 1800℃ 3h熱処理 ＆ 大気中24h 1200℃ アニール 成型過程 炉に成型前インゴットを入れる

  14. 吸収帯強度の絶対値の信頼性 OH濃度の測定方法 ・OH量の定量 t: サンプルの厚み apeak: 右図ピーク位置 測定機種：UV3001PC紫外可視近赤外分光光度計 　　　　　　　顕微FT-IR分光光度計

  15. 仮想温度の測定方法 ・2260 cm-1付近の赤外吸収ピーク位置が仮想温度と相関 ・1122 cm-1付近のIR反射ピーク位置が仮想温度と相関 (A. Agarwal, K. M. Davis, M. Tomozawa, J. Non-Crystal. Solids 185, 191(1995))

  16. 熱処理に伴うOH含有量変化

  17. 熱処理に伴う仮想温度変化

  18. 熱処理に伴う屈折率分布変化

  19. 熱処理に伴う仮想温度変化と屈折率分布の相互関係熱処理に伴う仮想温度変化と屈折率分布の相互関係

  20. 成型後仮想温度変化

  21. 60 S 50 After Inner Part After Outer Part Before SampleA Before SampleB 50 Before SampleC 40 30 OH Contents (ppm) 20 成型前後で素材の性質を反映 10 0 0 50 100 150 Distance From Center (mm) 成型に伴うOH含有量変化

  22. 表面付近から増大 ・屈折率分布 S1200 S50 熱処理温度 : 1423K S50 表面付近から減少 S1200 熱処理試験結果 ・OH含有量 もともとのOH含有量に関わらず変化なし S1200 (OH 1200 ppm) S50 (OH 50 ppm) ・仮想温度 ・歪量 OH含有量に関わらず表面付近で増加 ・まとめ：仮想温度変化に対して屈折率分布との相関関係 ・今後の課題：熱処理前後で表面付近での各種測定

  23. 成型試験結果 S50 (OH 50 ppm) N２中, 1800℃で3時間で成型 大気中1200℃で24時間アニール 成型前　→　外周付近までほぼ直線状に減少 成型後　→　中心部で一旦平坦 ・OH含有量 ・仮想温度 透過スペクトルによる精度のよさ ・まとめ：表面付近での数μm単位での各種測定の必要性が明らかになった ・今後の課題：成型前後の歪量及び屈折率分布との相関関係の把握

  24. ⊿n=PV×λ/t PV:干渉縞の曲がりから得られるは面の曲がりの最大値(波長単位）

  25. 熱処理に伴うOH含有量変化と歪量の相互関係

  26. 仮想温度の測定方法（反射） ・1122 cm-1付近のIR反射ピーク位置が仮想温度と相関 Si-Oの伸縮振動による反射 (A. Agarwal, K. M. Davis, M. Tomozawa, J. Non-Crystal. Solids 185, 191(1995))

  27. 熱処理に伴うOH含有量変化と屈折率分布の相互関係熱処理に伴うOH含有量変化と屈折率分布の相互関係

  28. 熱処理に伴う仮想温度変化と歪量の相互関係

  29. 成型に伴う仮想温度変化

  30. 熱処理に伴う歪量変化

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