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REDUCTION DE DONNEES

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REDUCTION DE DONNEES

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Presentation Transcript

  1. REDUCTION DE DONNEES

  2. - < h < + - < k < + - < l < + réduction de données - Set unique - Set complet

  3. réduction de données (hkl) Ii(hkl) σi(hkl) #image S0 S1 (hkl) <I(hkl)> <σ(hkl)>

  4. Cosinus directeurs Directions des vecteurs incidents et diffractés par rapport au réseau réciproque:

  5. Le phénomène d’absorption t1 faisceau incident t2 Lorsqu’un faisceau monochromatique d’intensité I0 traverse un milieu d’épaisseur T, l’intensité est atténuée : μ est le coefficient d’absorption linéaire totale. L’absorption totale est la résultante de plusieurs processus : absorption photo-électronique, diffusion élastique (Rayleigh), diffusion inélastique (Compton). En pratique, on considère le processus d’absorption comme additif et indépendant de l’arrangement des atomes dans la maille : σn est la section efficace d’interaction totale.

  6. Le phénomène d’absorption La transmission par un cristal de forme quelconque est donnée par : On corrige donc les intensités diffractées par :

  7. Deux grands types de correction d’absorption • Méthodes analytiques (numériques) : - connaissance des dimensions du cristal par rapport à une origine fixe - connaissance du coefficient d’absorption linéaire (composition chimique) • Méthodes semi-empiriques : • - aucune connaissance des dimensions du cristal par rapport à une origine fixe • - aucune connaissance du coefficient d’absorption linéaire • - conditions pas toujours vraies : semi-empiriques

  8. Absorption et agitation thermique (Rouse & Hewat) Pour des cristaux faiblement absorbant, le facteur de transmission pour un cylindre ou une sphère peut être approximé par : Que l’on peut factoriser en : C’est-à-dire en un facteur d’échelle et un terme de Debye-Waller moyen. b=0.2mm a=0.4mm μ=10mm-1

  9. Wingx • Corrections numériques : • Corrections semi-empiriques : • Autres corrections :

  10. Méthodes analytiques • Correction pour un cylindre dans le plan équatorial uniquement : intégration 2D • Correction par une sphère : intégration de la formule du cylindre sur des tranches infiniment fines en z puis intégration numérique : tabulé dans les tables internationales de cristallographie. En pratique, les logiciels utilisent une interpolation en θ et μR sur les tables.

  11. Méthodes analytiques (Coppens) • Intégration Gaussienne : L’intégration s’effectue par un échantillonnage sur une grille non isométrique : le pas de grille est plus grand au centre du cristal

  12. Corrections semi-empiriques (Sortav) (Blessing) Correction semi-empirique d’absorption A(hkl,ψ) Affinement par moindres-carrés de la surface de transmission puis application à l’ensemble des réflexions de la collecte.

  13. Remise à l’échelle : 240 s / image 120 s / image Temps de collecte <I> K(image)

  14. Sortav (Blessing)

  15. - Calcul de la valeur moyenne : - Calcul de la variance :

  16. Analyse de la distribution : En cas de forte redondance (<10-15), on peut effectuer un traitement statistique des informations : - Rejection des "outliers" - Pondération des "outliers" (probabilité normale)

  17. Rejeter les outliers à partir du maximum de la distribution :

  18. Rejeter les outliers à partir de la médiane de la distribution :

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