主讲人童庆松教授福建师范大学化学与材料学院福建省福州市 , 邮编 350007

实验11-2 苯甲酸红外吸收光谱的测绘 -KBr晶体压片法制样主讲人童庆松教授福建师范大学化学与材料学院福建省福州市,邮编 350007

一.目的要求 (1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析. (2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法. (3)熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。二.教材 (1)课程教材张济新,孙海霖,朱明华编.仪器分析实验(第1版),高等教育出版社,1994. (2) 参考教材 (a)张济新等编.仪器分析实验,高等教育出版社. (b)赵藻藩等编.仪器分析(第2版).高等教育出版社. (c)李启隆等编.仪器分析.北京师范大学出版社.

三.红外吸收光谱测试原理 1.红外吸收光谱法(Infrared Absorption Spectrometry，IR) 利用物质对红外辐射的吸收所产生的红外吸收光谱，对物质的组成、结构及含量进行分析测定的方法叫红外吸收光谱分析法。目前中红外区(4000-400cm-1)的吸收光谱得到更多重视。

IR分析优点 1.灵敏度高 2.分析速度快 3.试样用量少，而且分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态的分析

2.实验原理 (1)在化合物相同化学健的原子基团,其基本振动频率吸收峰(称基频峰)基本出现在同一区域内,但并不完全相同。同一类基团在不同分子中化学环境不同,使基频峰发生移动。掌握各种基频峰的频率及其位移规律,就可用红外吸收光谱来确定有机物分子中原子基团及在分子结构中的相对位置。 (2)本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样,在相同条件下,以空气为参比测试试样和标样的红外光谱。比较试样和标样图谱，各原子基团基频峰的频率及其吸收强度。若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。也可以通过与红外标准谱库的比较，推测原子基团及在分子结构中的相对位置。

色散型红外吸收光谱仪工作原理 样品池光源单色器检测器参比池光谱记录带动笔和光楔的装置放大器

傅里叶变换红外光谱仪 • 傅里叶变换红外光谱仪是第三代红外光谱仪 • 主要区别：用干涉计取代了单色器试样干涉计检测器电子计算机光源

苯甲酸各原子基团在4000～650cm-1范围的基频峰的频率苯甲酸各原子基团在4000～650cm-1范围的基频峰的频率 H2O在3450和1640cm-1处出项吸收峰。

四.仪器 1.红外分光光度计(美国Nicolet) 2.压片机 3.玛瑙研钵 4.红外干燥灯

五.试剂 1.苯甲酸、溴化钾均优级纯. 2.苯甲酸试样经提纯。六.实验条件 1.压片. 2.在4000-400cm-1区间测红外光谱. 3.空气参比. 4.室内温度 18-20℃. 5.室内相对湿度<65% .

四、实验步骤 1.放置红外光谱仪实验室应常年保持在18-20℃,相对湿度≤65%的条件下。 2.苯甲酸标样、试样制备及FTIR谱的测试 (1) 取预先在110℃烘48 h的溴化钾约50mg,置于玛瑙研钵中,研磨成均匀、细小的颗粒, 加入1 ～ 2mg优级纯苯甲酸,研磨混合均匀。 (2) 混合样转移到模具上, 压模得到直径～ 3mm，厚0.1-0.5 mm的溴化钾晶片。 (3) 取出晶片,立即测试FTIR谱。 (4)由红外光谱仪中取出晶片,测空气参比的FTIR谱。 (5)由红外软件扣除空气背景后得到苯甲酸标样的FTIR谱。

3.同上面步骤,由溴化钾和苯甲酸试样制成晶片, 测试FTIR谱。经过与步骤2相同的处理过程获得试样的FTIR谱。必须注意制得的晶片,必须无裂痕,局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。 4.实验操作演示。

五.数据及处理 1.记录实验条件。 2.在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上,标出各特征吸收峰的波数。 3.计算机检索或人工确定其归属。 4.将苯甲酸试样与标样的FTIR谱及IR谱库的数据对比,如果两张图谱上的各特征吸收峰及其吸收强度一致,或试样的FTIR谱与IR谱库的苯甲酸数据相同(相近),则可认为该试样是苯甲酸。六.学生实验操作

八.思考题 1.红外吸收光谱分析,对固体试样的制片有何要求? 2.如何着手进行红外吸光谱的定性分析? 3.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标? 九.实验室保洁

谢谢各位！！

主讲人 童庆松 教授 福建师范大学化学与材料学院 福建省福州市 , 邮编 350007