160 likes | 239 Vues
Learn about the operation and properties of spectrometers, including dispersive and interferometric types, from Dr. Otto Berkesi in this lecture series. Explore how these instruments work and their measurement principles. Discover the significance of factors like optical resolution and detector response time in spectrometer performance. Get insights into Fourier-transform spectroscopy and the benefits of FT-IR measurements. Recommended literature and external resources are provided for further study.
E N D
A spektrométerek működése, tulajdonságai Fizikai kémia II. előadás 8. rész dr. Berkesi Ottó
Spektrométerek, mérési elvek • A spektrométereket azon túl, hogy mely energiatartományban képesek mérni, két csoportba lehet sorolni a mérési elv alapján: • Hagyományos vagy diszperzív spektromé-terek - hangvillák • Fourier-transzformációs vagy interferomet-rikus spektrométerek - ágyú
sugárforrás minta diszperziós egység (monokromátor) rés I detektor l
Diszperziós berendezések: sugárforrás • a rés miatt a fény igen kis hányada jut a de-tektorra, ez a zajszint meghatározója • a detektorjel szimplex, egy mért pont csak egy hullámhossz in-tenzitásáról ad infor-mációt minta diszperziós egység (monokromátor) rés detektor
a mérhető intenzitás határai optimális intenzitás A rés nyitott. A rés zárul. A rés nyílik. A rés nyitott. 1200 1000 800 600 400 200 0 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 -1 / cm n
Diszperziós berendezések: sugárforrás • a résprogram miatt változik az optikai fel-bontás a mérés során • az időbeli felbontás csak a detektor válasz-idejétől függ, ha egy adott hullámhosszon mérünk minta diszperziós egység (monokromátor) rés detektor
sugárforrás álló tükör fényosztó minta detektor I I FFT n Dx mozgó tükör
Interferometrikus berendezés: • a rés hiánya miatt a mintáról érkező teljes fénymennyiség a de-tektorra jut, nem a de-tektor zaja a meghatá-rozó! • mi a mért jel informá-ciótartalma?
0,60 0,40 0,20 I1 0,00 1,20 -0,20 2,20 -0,40 1,00 2,00 -0,60 0,80 0,00 5,00 10,00 1,80 x/mm 0,60 1,60 0,40 1,40 0,20 1,20 I0 0,00 Idet. 1,00 -0,20 0,80 -0,40 0,60 -0,60 0,40 -0,80 0,60 0,20 0,40 -1,00 0,00 0,20 -1,20 I2 -0,20 0,00 0,00 5,00 10,00 0,00 5,00 10,00 -0,20 x/mm t/s -0,40 -0,60 0,00 5,00 10,00 x/mm
1,5 1,2 0,9 0,6 0,3 Intenzitás 0 -0,3 -0,6 -0,9 -1,2 -1,5 -15 -10 -5 0 5 10 15 Dx Az FT-IR multiplex jele
4 3 2 1 Intenzitás 0 -1 -2 -3 -15 -10 -5 0 5 10 15 Dx Az FT-IR multiplex jele
Interferometrikus berendezés: • a detektorjel multi-plex, ami további jelentős jel/zaj viszony javulást eredményez: • Ha elrontjuk a detek-tort és N pontot mé-rünk mindkét spektro-méterrel, akkor N½-nel jobb az arány!
n Dl (n+1) Dl Az A/D konverter mintavételezési helyei Az FT-IR optikai felbontása
Interferometrikus berendezés: • az optikai felbontás a maximális útkülönb-ségtől függ • mivel nem lehet egy hullámhosszon mérni, az időbeli felbontás a detektor válaszideje mellett az optikai felbontástól is függ
Az FT-mérés előnyei • A rés hiánya - jel/zaj viszony javulást hoz. • A mért multiplex jel is - jel/zaj viszony javulást eredményez. • Egyenletes optikai felbontást biztosít. • Az energia-tengely kalibráltsága – az A/D átalakító működési frekvenciája!
Ajánlott irodalom • P.W. Atkins, Fizikai Kémia II. Szerkezet, Nemzeti Tankönyv-kiadó, Bp., 2002, 575-578 old. • http://en.wikipedia.org/wiki/Spectrometer • http://en.wikipedia.org/wiki/Fourier_transform_spectroscopy • P.R.Griffiths and J.A.de Haset, Fourier-Transform Infrared Spectroscopy, 2nd Edition, J. Wiley and Sons, NY, 2007. • Sztraka Lajos, A Fourier-transzformációs spektroszkópia elvi alapjai, A kémia újabb eredményei (szerk. Csákvári B.) 36. kötet, Akadémiai Kiadó Bp. 1977.