waxsAnalysis Software zur computergestützen

1. waxsAnalysis Software zur computergestützen Auswertung von Flachkammeraufnahmender Röntgenweitwinkelstreuung Programmentwicklung und erste Anwendungen Technische Universität Berlin Institut für Werkstoffwissenschaften und -technologien - Polymertechnik, Kunststofftechnikum, Polymerphysik - Robert Miers 22. Januar 2003

2. Flachkammeraufnahmen der Röntgenweitwinkelstreuung WICHTIGE ZIELE DER RÖNTGENWEITWINKEL-STREUUNGSMESSUNG AN POLYMEREN Bestimmung von • Kristall- und Molekülstruktur • Kristallorientierung • Kristallinitätsindex • Kristallitgröße • Gitterstörungen

3. RÖNTGENSTRAHLEN – Entstehung und Monochromatisierung charakteristische Strahlung (Herausschlagen eines Elektrons; Auffüllen der Schale durch „Rücksprung“ eines Elektrons einer höheren Schale) Bremsstrahlung (Abbremsung im Bereich des Atomkerns) Abhängigkeitder charakteristische Strahlung von Anregungsspannung und Anodenmaterial Entstehungdurch Abbremsung schneller Elektronen im Bereich der Atomhülle • Monochromatisierung (Separierung der Ka-Linie) • Filter (Tranmissionskante bei Ka-Linie) • Monochromatorkristall (Wellenlänge der Ka-Linie muss Bragg-Bedingung erfüllen) (Beispiel: Kupfer-Anode mit Nickel-Filter)

4. RÖNTGENSTRAHLEN – Beugung • Beugung (als Reflektion nach Bragg) • Röntgenstrahlen regen Gitteratome zu Schwingungen an • Gitteratome senden Sekundärwellen aus • Kugelförmige Elementarwellen (mit identischer Wellenlänge l) interferieren • Resultierendes Streubild durch Superposition Q – Reflektions-/Glanzwinkel n – Ordnung des Reflexes l – Wellenlänge d - Netzebenenabstand • Regellose Ansammlung von Streuern • Keine Phasenbeziehung der der gestreuten Wellen • Streubild ohne Struktur • Periodische, regelmäßige Ansammlung von Streuzentren • Auslöschung und konstruktive Interferenz • Streubild mit Struktur

5. KRISTALLINITÄT – Definition und Bedeutung Teilkristalline Thermoplaste (z.B. PE, PP, PET, POM, PA) erstarren (Abhängig von der Abkühlgeschwindigkeit) in amorphen und kristallinen Bereichen (partielle Kristallisation). Der Massenkristallisationsgrad bezeichnet den Anteil der kristallinen Phase an der Gesamtmasse. Einfluss des Kristallisationsgrades auf optische und mechanische Materialeigenschaften (z.B. Transparenz, Bruch- und Biegeeigenschaften). Das Streudiagramm eines teilkristallinen Materials setzt sich aus einem amorphen Anteil (Fläche Fa) und einem kristallinen Anteil (Fläche Fk) zusammen. Die Flächen (Fa und Fk) dienen zur Definition des Kristallinitätsindexes XR1.

6. SCHEMATISCHER AUFBAU DER FLACHKAMMER-KAMERA

7. VERSUCHSAUFBAU

8. FLACHKAMMERAUFNAHMEN - Beispiel PET PET 5 Stunden bei 100°C getempert PET 5 Stunden bei 250°C getempert

9. FLACHKAMMERAUFNAHMEN – manuelle und computergestützte Auswertung MANUELLE AUSWERTUNG • Maxima (Fingerabdruck des Thermoplasten) • amorpher und kristalliner Anteil • Kristallisationsgrad PROBLEME DER MANUELLEN AUSWERTUNG • Augenmaß bei Grauwertabschätzungen • Messungenauigkeit bei Streckenbestimmungen • manuelle Integration Schnittebene COMPUTERGESTÜTZTE AUSWERTUNG • Digitalisierung der Grauwerte und Umrechnung in Streuintensitäten (Kalibrierung der Grauskala) • Automatische Zuordnung von Radius zum Streuwinkel • Automatische Bestimmung von Strukturparametern (Kristallisationsgrad, Kristallitgrößen, Orientierung)

10. FLACHKAMMERAUFNAHMEN – Probleme der Auswertung von der manuelle Auswertung … … zur computergestützten Auswertung

11. BILDVERARBEITUNG – Raster- und Vektorgrafik DIGITALE BILDVERARBEITUNG • Unterscheidung in Rastergrafik und Vektorgrafik RASTERGRAFIK • Matrix mit Farb- und Helligkeitsinformationen für jeden einzelnen Punkt • Eignung für Bilder • Manipulation (Drehung, Verzerrung) nur verlustbehaftet möglich VEKTORGRAFIK • Objektbezogene Bildinformationen(Koordinaten von Punkten und Vektoren, Linientyp, Linienfarbe …) • Eignung für nicht rasterfähige Objekte • Manipulation erfolgt verlustfrei (Vektoralgebra) waxsAnalysis • Rastergrafik zur Darstellung des entwickelten Films • Vektorgrafik zur Darstellung von Auswertungsobjekten (Mittelpunktskreise, Randkreise, Orientierungspunkten), Fehlstellen und Schnitt- bzw. Integrationslinien

12. BILDANALYSE – von der Vektor- zur Rastergrafik PROBLEME DER AUSWERTUNG • Darstellung einer Linie (Vektor-Objekt) als Rastergrafik • Anwendung: Schwärzungsverteilung für einen definierten Winkel (Auswertung einer Linie beliebigen Winkels) ADAPTIERUNG DES ALIASING • Generelles Problem der Darstellung einer (mathematischen) Linie oder Kreises durch Punkte (Rasterung) • Berechnung der Punkte durch Bresenham-Algorithmen • Nachteile: Treppchen statt gerade Linien, eckige Formen statt Rundungen LÖSUNG DURCH ANTIALIASING • Verwischen der Ränder durch Einbeziehung der direkten Nachbarn • Mathematisch errechneter Linien-Punkt und die umliegenden acht Bildpunkte dienen (gewichtet) zur Berechnung des tatsächlichen Farbwertes

13. ALGORITHMEN – Bresenham für Linien • Berechnung der Koordinaten jedes einzelnen Punktes, indem vom zuletzt gezeichneten Punkt ausgegangen wird (iterativ) • Entscheidung zwischen 2 Punkten (oberhalb oder unterhab der Geraden) durch Berechnung der Differenz zur tatsächlichen Geraden • Optimierung: Berechnung der Differenz aus den vorhergehenden Punkten

14. ALGORITHMEN – Bresenham für Kreise Für einen Kreis gilt: F(x,y) = x² + y² - r² F(x,y) = 0 für (x,y) auf dem Kreis, F(x,y) < 0 für (x,y) innerhalb des Kreises, F(x,y) > 0 für (x,y) außerhalb des Kreises • Berechnung der Koordinaten jedes einzelnen Punktes, indem vom zuletzt gezeichneten Punkt ausgegangen wird (iterativ) • Entscheidung zwischen 2 Punkten (innerhalb oder außerhalb des Kreises) durch Berechnung der Differenz zum tatsächlichen Kreispunkt

15. WIDEANGLE X-RAY SCATTERING ANALYSIS

16. AUSWERTUNG - Bestimmung wichtiger Bildparameter Automatische Auswertung von … FILMRAND GRUNDSCHWÄRZUNG Definition der Null-Intensität ÄUSSERER AUSWERTUNGSRAND Ende des Auswertungsbereiches MITTELPUNKT Zentrum für radiale und azimutale Auswertungen INNERER AUSWERTUNGSRAND Beginn des Auswertungsbereiches ORIENTIERUNGSPUNKTAusrichtung der Planfilmaufnahmein Bezug auf die Probe • Manuelle Vorgabe von … • Abstand Probe – Film • Gradation (Grauwert-Streuintensitätszuordnung) Bildparameter werden als Vektor-Objekte dargestellt und sind in Größe und Lage editierbar.

17. AUSWERTUNG - Fehlstellen • FEHLSTELLEN • meist kleine, punktuelle Fehler • Hervorgerufen durch fehlerhaftes Filmmaterial (Lagerung, Vorbelichtung, Verunreinigungen, fehlerhafte Entwicklung) • Ausschließung der Fehlstellen bei den Auswertungen • MARKIERUNG • anklicken des fehlerhaften Bereichs • optionale Parametrisierung der Rand-Farb-Toleranz • Automatische Randbestimmung durch Boundary-Fill-Algorithmus • Vektorobjekt in Größe und Position beliebig änderbar • Markierung auch durch Rechteck, Ellipse und Polygon möglich

18. ALGORITHMEN – Boundary-Fill Beim Boundary-Fill Algorithmus werden die Pixel im Innern des zu füllenden Gebietes bestimmt. Farbdifferenz zwischen „Füllung“ und „Rand“ müssen bekannt sein. • Der rekursive Algorithmus läuft wie folgt ab: • Prüfen ob es sich um einen Randpixel handelt oder ob der Pixel bereits ermittelt wurde (d.h. ob die Farbdifferenz zwischen Pixels und Vorgänger übereinstimmt) • Falls nicht, wird das Pixel „gefüllt“ und der Algorithmus rekursiv für die 4 bzw. 8 Nachbarpixel aufgerufen

19. AUSWERTUNG - Gradation BESTIMMUNG DER GRADATION (Zusammenhang Grauwert – Streuintensität) • Erstellung eines „Graukeils“ durch partielle, zeitlich-unterschiedliche Belichtung eines Filmstreifens • Zuordnung: Farbbereich - Belichtungszeit • Ermittlung der Gradation als Steigung der Schwärzungskurve

20. AUSWERTUNG – Falsch-Farb-Darstellung FALSCH-FARB-DARSTELLUNG • digitalisierte Planfilmaufnahmen auf der Basis von 256 Graustufen (8 Bit) • Visualisierung von marginalen Grauwert-unterschieden durch Erstellung und Überlagerung von 256-Farben-Paletten

21. AUSWERTUNG - Intensitätsdiagramm Zweiseitig, durch Mittelpunkt Einseitig, beginnend im Mittelpunkt • frei definierbare Anfangs- und Endpunkte • Markierung der relevanten Peaks • Qualitative Auswertung durch Gradation • Berücksichtigung von Fehlstellen Kreissegment, durch Mittelpunkt • Abspeichern der Auswertungsparameter für spätere Verwendung • Export der Zahlenwerte als ASCII-Datei (Trennzeichen frei wählbar) • Druck (Grafik, Bericht)

22. waxsAnalysis – auf einen Blick VORBEREITUNGEN ZUR AUSWERTUNG • Import von Planfilmaufnahmen aus Datei oder Scanner • Kenntnis der Aufnahmeparameter (Abstand Probe – Film, Filmmaterial …) • Organisation der Planfilmaufnahmen in Projekten BILDNACHBEARBEITUNG • Kontrast, Helligkeit, Farbsättigung • Filter (Schärfen, Weichzeichnen, Benutzerdefiniert) • Rotieren und Spiegeln • Histogramm (Farbhäufigkeitsverteilung) AUSWERTUNG • Berechnung von Intensitätsverteilungen • Radiale Intensitätsverteilung (fester Azimutwinkel j, Integration über Sektoren von j) • azimutale Intensitätsverteilung (Bestimmung der Orientierung) • Intensitätsverteilung mit beliebigen Start- und Endpunkt • Bestimmung von Strukturparametern (Gitterabstände, Kristallitgröße, Gitterstörungen, Kristallinität) • Abspeicherung der Auswertungsparameter (zur späteren Wiederverwendung) • Ausgabe von Mess- und Auswerteprotokollen SCHNITTSTELLEN • Grafikformate: TIF, JPG, PCX, BMP, PNG, WMF, EMF, TARGA • Export von Daten: Komma separierte Werte, Tabulator separierte Werte, eigenes Trennzeichen • Scanner: alle Scanner mit TWAIN-Ansteuerung

23. waxsAnalysis - weitere Infos … weiterführende Informationen und Download der Präsentation unter: http://waxsAnalysis.miers.de Kontakt: Robert.Miers@miers.de