第十五章　有机化学实验

第十五章　有机化学实验

第一部分有机化学实验室的基本知识

一、有机化学的实验目的 （一）掌握有机化学实验的基本操作技能、若干单元操作以及一些多步合成实验的技能。配合课堂教学，验证、巩固和加深课堂讲授的基本理论和基本知识。（二）掌握实验室安全常识，学会一般事故的预防和处置办法，学会化学危险品的使用与管理规定办法，培养良好的实验工作能力，树立绿色化学意识，为以后从事实验室工作和化工企业各岗位工作做准备。（三）培养独立思考、分析问题、解决问题的能力和创新能力。培养学生实事求是和严谨认真的科学态度。

二、有机化学实验室规则 （一）切实做好实验前的准备工作。对所做的实验内容认真预习，对要使用的化学试剂及要进行的化学反应或物理过程有所了解，对反应的结果心中有数，对可能出现的异常现象应有所估计。一切要先从安全的角度着想。（二）学生和教师都应穿实验服进入实验室，进入实验室后首先要熟悉实验室及周围的环境，熟悉电源总闸、灭火器材、通风设备开关的位置和使用方法，了解实验室安全知识，以便安全地进行实验和及时处理意外事故。（三）实验时要思想集中，认真操作，遵守纪律，保证实验课堂的秩序。严格遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。如果发生安全事故，要镇静，及时采取相应措施并立即报告指导教师及实验室管理人员。实验结束后，应妥善保存实验记录，并根据原始记录及时写出实验报告。

（四）爱护公共仪器和工具，在指定地点使用，并保持整齐有序；如果损坏仪器，要及时报告，并填写仪器破损记录。节约水、电和药品。药品用完后要立即盖好瓶盖。不要将未用完的药品倒回试剂瓶中，以免污染整瓶试剂；废液应倒入指定的废液缸内；残渣、滤纸等固体废物要放入垃圾筒内，不能将废物扔入水槽，以免堵塞下水管道。（四）爱护公共仪器和工具，在指定地点使用，并保持整齐有序；如果损坏仪器，要及时报告，并填写仪器破损记录。节约水、电和药品。药品用完后要立即盖好瓶盖。不要将未用完的药品倒回试剂瓶中，以免污染整瓶试剂；废液应倒入指定的废液缸内；残渣、滤纸等固体废物要放入垃圾筒内，不能将废物扔入水槽，以免堵塞下水管道。（五）严禁在实验室内吸烟及饮食。保持实验室的整洁。（六）实验完毕，应及时清洗仪器，放回原处。清理实验台面，处理废物，拔掉电源插头，由指导教师检查、签字后方可离开实验室。值日生负责整理公用仪器和试剂，打扫整个实验室卫生，应检查并确认电源、煤气、水的总开关都关好后，方可离开实验室。

三、有机化学实验室安全守则 （一）实验室严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。一切化学药品禁止入口。实验完毕应洗手。（二）乙醚、乙醇、丙酮、苯等有机易燃物质，安放和使用时必须远离明火，取用完毕后应立即盖紧瓶塞和瓶盖。（三）使用铬酸洗液、浓酸、浓碱、溴等具有强腐蚀性的试剂时，切勿溅到皮肤、衣服和眼睛上。如溅到身上应立即用水冲洗，溅到实验台上或地上时要用水稀释后擦掉。必要时应戴上防护眼镜。（四）能产生有刺激性或有毒气体如HNO3、HCl、Cl2、CO、NO2等的实验，应在通风橱内（或通风处）进行。（五）使用酒精灯时，应随用随点燃，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精溢出而失火。加热试管中的液体时，切不可将管口对着自己或他人，也不可俯视正在加热的液体，以防液体溅出伤人。

（六）不可用鼻子直接对着瓶口或试管口嗅闻气体的气味，应当用手轻轻煽动少量气体进行嗅闻。（六）不可用鼻子直接对着瓶口或试管口嗅闻气体的气味，应当用手轻轻煽动少量气体进行嗅闻。（七）不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以防触电。（八）特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并严格按照说明书操作。当情况不明时，不得随便接通仪器电源或扳动旋钮。（九）充分熟悉安全用具如石棉布、灭火器、砂桶以及急救箱的放置地点和使用方法。安全用具及急救药品不准移作他用。

四、实验事故的预防与急救 （一）火灾事故 1.预防实验中使用的有机溶剂大多是易燃的。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些。（1）易燃、易挥发物品不能放置在敞口容器中。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源，数量较大的易燃有机溶剂应放在危险药品橱内。实验室内不能存放大量易燃、易挥发物质。（2）在蒸馏或加热易燃有机物时应有冷凝装置，要注意实验室内排风和通风，及时将易燃气体排出室外。在蒸馏或回流时应加放沸石，以防止溶液因过热暴沸而冲出，引起火灾。若在加热后发现未放沸石，则应停止加热，待稍冷后再放。（3）易燃易挥发的废弃药品，不能随意乱倒，要专门回收处理。

2.急救处理 实验室如果着火，一定不要惊慌，应立即关闭煤气阀门，切断电源，熄灭火种。灭火要根据情况进行：（1）小火用湿布或石棉布扑灭；少量溶剂可任其烧完，转移附近易燃物质。大火则需水、沙、二氧化碳灭火器，四氯化碳灭火器，泡沫灭火器和干粉灭火器等扑救。（2）金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用沙灭火。（3）比水轻的易燃液体，如汽油、苯、丙酮等着火，可用泡沫灭火器灭火。（4）有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器灭火。（5）电气设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器灭火。（6）若衣服着火，切勿奔跑，应立即用厚的外衣包裹使火熄灭，较严重者应立即躺在地上打滚，并用水或灭火器熄灭，烧伤严重者应立即送医院治疗。（7）火情无法控制时，应及时拨打119报警电话。

（二）爆炸事故 为了防止爆炸事故的发生，应注意以下几点： 1.使用易燃易爆物品时，要保持室内空气畅通，严禁明火。并防止由于敲击、磨擦或电器开关等产生的火花。 2.常压操作时，应使全套装置有一定的地方通向大气，严禁密闭体系操作。减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不能用锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等，否则会发生炸裂。加压操作时（如高压釜、封管等）应经常注意釜内压力有无超过安全负荷，选用封管的玻管厚度是否适当、管壁是否均匀，并要有一定的防护措施。 3.在用玻璃仪器组装实验装置之前，要先检查玻璃仪器是否有破损和堵塞。 4.适当控制反应程度，必要时采取冷却措施，避免过于猛烈。 5.蒸馏时不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。

（三）中毒事故 1.预防大多数化学药品具有一定毒性，中毒主要是通过呼吸道吸入或皮肤接触到有毒物质引起的。因此要避免中毒，应注意以下几个方面。（1）实验室要保持良好通风，必要时戴口罩、防护面罩等。（2）称量药品时应使用工具，不得直接用手接触，尤其是有毒或腐蚀性药品。任何药品不能用嘴品尝。做完实验后，应认真洗手。衣物若被药品污染，也应及时清洗。

2.急救处理 如发生中毒现象，应及时处理。（1）如果有毒物质溅入口中，要立即吐出，再用大量水冲洗口腔。如已吞下，要根据具体情况给以解毒剂，并送医院治疗。（2）强酸中毒，应先饮大量水，然后服用氢氧化铝膏、鸡蛋白。（3）强碱中毒，也应先饮大量水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。无论酸或碱中毒都要再给以牛奶灌注，不要吃呕吐剂。（4）刺激剂及神经性毒物中毒，应先用牛奶或鸡蛋白使之立即冲淡和缓和，再用一大匙硫酸镁(30克)溶于一杯水中催吐。有时也可用手指伸入喉部催吐，然后立即送医院。（5）吸入气体中毒者，先将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴时，可用碳酸氢钠漱口。

（四）防灼伤 1.预防皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。 2.急救处理发生灼伤时应按下列要求处理：（1）烫伤：轻伤涂些鞣酸油膏或香油，重伤涂以烫伤油膏后送医院。（2）酸灼伤：立即用大量水洗，再用3—5％的碳酸氢钠溶液洗，最后再用水洗。严重时要消毒，擦干后涂些烫伤药膏，或急救后送医院。（3）碱灼伤：立即用大量水洗，再以1—２％硼酸溶液洗，最后用水洗。严重时同上处理。（4）溴灼伤：立即用大量水洗，再用酒精擦至无溴液，然后涂上鱼肝油软膏。（5）钠灼伤：可见的小块用镊子移去，其余处理与碱灼伤相同。（6）磷烧伤：用1％硫酸铜溶液或1％硝酸银溶液或浓高锰酸钾溶液处理伤口后，送医院治疗。

（五）防割伤 1.预防有机实验中主要使用玻璃仪器，使用时容易发生割伤，防割伤的最基本的原则是不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。 2.急救处理发生割伤，应及时取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗后，涂以碘酒，消毒砂布包扎，防止化学药品感染，并定期换药。大伤口则应先按紧主血管防止大量出血，急送医院。为了做好实验事故的预防和急救，实验室应配备基本的消防器材和急救箱，消防器材包括泡沫灭火器、四氯化碳灭火器、二氧化碳灭火器、沙、石棉等；急救箱里面应有以下物品：绷带、纱布、棉花、橡皮膏、创可贴、医用镊子、剪刀、凡士林、玉树油或鞣酸油膏、烫伤油膏及消毒剂、醋酸溶液（2%）、硼酸溶液（1%）、碳酸氢钠溶液（1%）、酒精、甘油等。

试管烧杯锥形瓶量筒 蒸发皿表面皿圆底烧瓶平底烧瓶三颈瓶蒸馏瓶克氏蒸馏瓶五、有机化学实验常用的玻璃仪器（一）普通仪器

玻璃漏斗布氏漏斗热滤漏斗 抽滤瓶抽滤管梨形分液漏斗圆形分液漏斗滴液漏斗恒压漏斗

空气冷凝管球形冷凝管 直形冷凝管刺形分馏柱空气冷凝管球形冷凝管直形冷凝管刺形分馏柱 Y形管熔点测定管水分分离器干燥管接液管

（二）用标准磨口玻璃仪器 短颈圆底烧瓶短颈平底烧瓶梨形烧瓶直形三口烧瓶斜形三口烧瓶梨形三口烧瓶三角烧瓶抽滤瓶

克氏蒸馏头蒸馏头 二口连接管接头（A型）温度计套管搅拌器套管 U型干燥管直形干燥管斜形干燥管

真空三叉接受管真空接受管 弯形接受管球形分液漏斗漏斗恒压式筒形滴液漏斗砂芯漏斗

刺形分馏柱直形冷凝管空气冷凝管 球形冷凝管蛇形冷凝管

六、玻璃仪器的洗涤和干燥 （一）玻璃仪器的洗涤 1.铬酸洗液这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗器皿。若器壁上粘有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。当洗液颜色变绿，表示已经失效，不能再倒回洗液瓶中而应倒在指定地点。

2.盐酸 浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰，碳酸盐等污垢。 3.碱性和合成洗涤剂配成浓溶液即可。用以洗涤油脂等一些有机物。 4.有机溶剂洗涤剂当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，同时应加盖以避免溶剂挥发，或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有机溶剂作洗涤剂时，使用后可回收重复利用。若用于精制或有机分析的器皿，除用上述方法处理外，还必须用去离子水冲洗。器皿是否清洁的标志是：加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被均匀湿润着一层薄的水膜，且不挂水珠。

（二）玻璃仪器的干燥 有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种： 1.自然风干把已洗净的玻璃仪器放在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。

2.烘干 把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠，器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持105℃左右，约0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使之破裂，当烘箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷使之破裂。 3.吹干有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风1—2min，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。

七、有机化学实验预习、记录和实验报告的书写七、有机化学实验预习、记录和实验报告的书写（一）实验预习 1.实验的目的和要求； 2.实验原理：包括主反应、主要副反应的反应方程式，反应机理等 3.原料的名称、数量(克、毫升、摩尔)、规格，计算理论产量； 4.原料、产物、主要副产物的物理常数； 5.实验步骤：归纳写出步骤或画出流程图，不要照抄实验内容； 6.仪器的名称、用途及装置图； 7.反应的危险性(毒性、可燃性、爆炸性)。

（二）实验记录 实验记录是真实、全面、客观反映实验全过程的最原始资料，实验记录包括时间、操作步骤、实验中的各种现象及数据(如反应温度，颜色的变化，沉淀的产生和消失等)、产量等，特别是一些与实验指导书中不同的现象。学生在进行实验时应做到操作认真，观察仔细，并随时将测得的数据或观察到的实验现象记在实验记录本上，养成边实验边记录的好习惯，记录必须忠实详尽，不能虚假。

（三）实验报告 1.基本操作实验报告格式（1）实验名称。（2）实验目的要求。（3）实验原理：简要介绍实验的基本原理，主要反应方程式及副反应方程式。（4）实验所用的仪器、药品及装置：要写明所用仪器的型号、数量、规格；试剂的名称、规格。（5）仪器装置图：画出主要仪器装置图。（6）实验内容、步骤：要求简明扼要，尽量用表格、框图、符号表示，不要全盘抄书。（7）实验现象：如实记录。（8）实验结论。（9）问题与讨论。

2.性质实验报告格式 （1）实验名称。（2）实验目的要求。（3）实验所用的仪器、药品及装置：要写明所用仪器的型号、数量、规格；试剂的名称、规格。（4）操作记录（5）问题与讨论

3.合成实验报告格式 （1）实验名称。（2）实验目的要求。（3）实验原理：简要介绍实验的基本原理，主要反应方程式及副反应方程式。（4）主要试剂和产物的物理常数：列出主要试剂和产物的相对分子量、相对密度、熔点、沸点和溶解度等。（5）主要试剂用量及规格。（6）仪器装置图：画出主要仪器装置图。（7）实验内容、步骤：要求简明扼要，尽量用表格、框图、符号表示，不要全盘抄书。（8）实验现象。（9）产量、产率计算。（10）问题与讨论。

第二部分 有机化合物重要物理参数的测定技术

实验一熔点测定技术 【实验目的】 1.初步掌握测定有机物熔点的原理及意义； 2.掌握熔点测定的操作方法。【仪器与药品】仪器：提勒管（b 形管），温度计，熔点毛细管，橡皮圈，铁架台，酒精灯，烧瓶夹，表面皿，玻璃棒，长玻璃管。药品：甘油，苯甲酸，尿素。【实验步骤】（一）熔点管的准备毛细管法一般用内径为1 mm左右，长为6～8 cm的一端封口的毛细管作为熔点管。这种熔点管可自行拉制，也可取符合要求的市售毛细管，截取适当长度，烧熔封住一端的管口而制得。

（二）样品的填装 取已干燥并研细的样品(约0．1～0．29)于干净表面皿上，聚成小堆，将毛细管开口一端插入其中装入样品，然后开口向上，在桌面上垂直顿几下，使样品落入毛细管底部，再将毛细管从一根长约40～50cm直立于表面皿上的玻璃管中自由落下，重复几次，使样品在毛细管中装填紧密。样品在毛细管中的高度为2～3mm。注意测熔点的样品一定要研得很细，装填均匀、紧密，使传热迅速均匀。图15-3 样品的填装

（三）导热液的选用 导热液一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸等，选择的依据是样品熔点的高低。如样品熔点在140℃以下时，最好选用甘油或液体石蜡；样品熔点在140℃以上时，可选用浓硫酸，但浓硫酸具有很强的腐蚀性，使用时要特别小心。如样品熔点超过了250℃，浓硫酸会冒黑烟，可在浓硫酸中加入硫酸钾。

（四）熔点测定装置的安装 用铁夹将提勒管（b 形管）固定在铁架台上，管口配上切口木塞，插入温度计，使温度计的水银球位于提勒管连个支管的中间，见图15-4，在提勒管中装入导热液，液面高度达提勒管上叉管处即可。把装好样品的熔点管沾少许浴液粘附于温度计上，使熔点管的装样品部分靠在温度计水银球的中部，并用橡皮圈将熔点管紧固在温度计上。图15-4 测定熔点的装置

（五）熔点的测定 1.粗侧熔点快速加热，直至样品熔化。记下此时温度计读数，供精确测定熔点时参考。粗测熔点后，移开火焰，冷却至导热液温度低于粗测熔点30℃左右，将温度计取出，换上第二根熔点管。

2.精测熔点 开始时加热速度可以稍快，但每分钟升温不要超过5℃；当温度距粗测熔点15℃时，控制加热速度，每分钟升温1～2℃。接近粗测熔点时，每分钟升温不超过1℃。此时应特别注意温度的上升和熔点管中样品的变化。当熔点管中的样品开始塌落、湿润、出现小液滴时，表明样品开始熔化，记下此时温度(即为始熔温度)。继续微热至固体全部消失，变为透明液体时，再记下此时温度（即为全熔温度）。始熔温度和全熔温度之差即为该化合物的熔程。例如某化合物在125℃时开始萎缩，126℃时有液滴出现，在127℃时全部成为透明液体，则该化合物的熔点应记录为126～127℃。熔点的测定至少要有两次重复数据，如果没有重复数据，可能是样品不均匀或尚未熟练掌握测定方法。在重复测定时，导热液温度需降低至低于样品熔点20℃左右时方可再测。每次测定都必须用新的熔点管重新装填样品。熔点测完以后，取出温度计，用废纸擦去导热液，待冷至接近室温后再用水冲洗干净。导热液冷却后倒入回收瓶中。

（六）实验内容 1.测定苯甲酸的熔点。 2.测定尿素的熔点。【实验说明】 1. 样品应尽量研细，否则样品颗粒间传热效果不好，使熔距变宽。 2. 导热液的量要适度，少了不能形成热流循环，多了则会在受热时膨胀淹没毛细管而使样品受到污染。 3.切勿使固定熔点管用的橡皮圈触及导热液，以免导热液与橡皮圈发生作用。 4.热的温度计不能马上用冷水冲洗。 5.温度计插入带缺口的木塞时，应注意将温度计刻度面向塞子的开口处。

实验二沸点测定技术 【实验目的】 1..初步掌握测定有机物沸点的原理及意义； 2.掌握常量法和微量法测定沸点的操作方法。【仪器与药品】仪器：100mL蒸馏烧瓶、酒精灯、水浴锅、直形冷凝管、温度计、接液管、锥形瓶、量筒、铁架台、铁夹、橡皮管、打孔器、提勒管、微量沸点管、毛细管。药品：乙醇、甘油、沸石。

【实验步骤】 （一）常量法测定沸点 1.蒸馏装置蒸馏装置如图15-5所示，它是由蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分组成。图15-5 蒸馏装置图

（1）蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶作为容器，液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。一般应根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3）。（2）冷凝管蒸气在冷凝管中冷凝为液体，液体沸点高于130℃的用空气冷凝管。低于130℃的用水冷凝管。冷凝管下端侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头。

（3）接受器 用于收集冷凝后的馏出液，常选用锥形瓶作容器与接液管配合使用。热源的选用方面，当待蒸馏液体的沸点小于80℃时一般用水浴，大于80℃时用空气浴、油浴或砂浴。安装蒸馏装置时从热源开始，按照先下后上，先左后右的顺序，根据热源的高低把圆底烧瓶用铁夹子固定在铁架台上，将冷凝管用铁夹子固定在另一铁架台上，铁夹子的松紧程度以稍用劲尚能转动为宜。要求所有仪器从正面和侧面看均在同一平面内。仪器的连接要紧密不漏气，但接受器与接受管之间要与大气相通，否则在蒸馏过程中，蒸馏系统会引起爆炸。安装时还应注意，温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。冷却水从靠近接受器一端的冷凝管进入。

2.蒸馏操作及沸点测定 （1）加料将待蒸馏物小心倒入蒸馏烧瓶中，注意不要使液体从支管流出，再加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。（2）加热先慢慢打开水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。开始加热时，加热强度稍大些(若酒精灯加热则用外焰)，一旦液体沸腾，水银球部位出现液滴，应控制加热强度，以蒸馏速度每秒1～2滴为宜。蒸馏时，温度计水银球上应始终保持有液滴存在，如果没有液滴说明可能有两种情况：一是温度低于沸点，体系内气一液相没有达到平衡，此时，应将加热强度加大；二是温度过高，出现过热现象，此时，温度已超过沸点，应将加热强度降低(若酒精灯加热则用中、内焰)。

（3）收集馏分和沸点的观察 蒸馏时，在达到待蒸馏物质的沸点前，常有沸点较低的物质先蒸出，这部分馏出液为“前馏分”。前馏分蒸完，当温度稳定后，再蒸出的物质才是较纯的物质。因此，蒸馏时要准备两个锥形瓶，当有馏出液滴下时，用其中一个锥形瓶进行收集，当温度趋于稳定后，换用第二个锥形瓶收集。当温度计读数稳定时，记录下温度，即为样品的沸点。直到样品大部分蒸发出为止(切记，不得蒸干，以免蒸馏瓶破裂或发生其他意外事故)，再记录最后的温度。上述起始温度范围就是待蒸馏物质的沸点范围（即沸程）。

（4）蒸馏装置的拆卸 蒸馏完毕，先撤掉热源，然后关闭水龙头，最后按照与安装顺序相反的顺序拆除蒸馏装置。（5）实验内容在100mL蒸馏烧瓶中加入50mL乙醇，测其沸点。

（二）微量法测定沸点 1.沸点管的准备微量法测沸点的装置与提勒管测熔点基本相似，只是所用沸点管由内管和外管两部分组成，内管为一端封口的毛细管，外管是内径约4～5mm左右、长7～8cm，一端封闭的小玻璃管。在外管中加入3～4滴液体样品，将内管开口朝下倒插入外管待测液体内，用小橡皮圈把沸点管固定在温度计旁，然后将其放入提勒管溶液中，用酒精灯加热。图15-6 微量法测沸点装置

2.沸点的观察 开始加热后，由于气体受热膨胀，内管中有小气泡从液体中缓缓逸出，继续加热至接近液体沸点时，将有一连串气泡快速逸出，这时停止加热使导热液自行冷却。导热液持续升温后，温度将慢慢下降，气泡逸出的速度也随之渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入内管的瞬间(即最后一个气泡欲缩回至毛细管中时)，毛细管内的蒸气压与外界大气压相等，此时的温度即为该液体的沸点，记录下温度计的读数。每个样品的测定须重复2～3次，所得数据相差不应超过1℃。（3）实验内容用微量法测乙醇的沸点。

【实验说明】 1.在实验前必须检查仪器装置是否完好无损，安装是否符合要求，注意装置要与大气相通。 2.常量法测沸点时勿忘加沸石，注意不能中途加，如果需要补加，必须将液体冷却到室温后再加。 3.整个实验要注意控制好加热速度，不能过快。

实验三水蒸气蒸馏技术 【实验目的】 1.了解水蒸气蒸馏分离纯化有机物的原理和应用范围； 2.掌握水蒸气蒸馏的操作方法。【仪器与药品】仪器：500mL圆底烧瓶、250mL长颈圆底烧瓶、玻璃管、酒精灯、烧杯、量筒、石棉网、双孔胶塞、T形管、螺旋夹、玻璃弯管、直形冷凝管、橡皮管、接液管、锥形瓶、乳胶管。药品：冬青油、沸石。

【实验步骤】 （一）水蒸气蒸馏装置（二）水蒸气蒸馏操作

第十五章 有机化学实验