Download
1 / 18
180 likes | 304 Vues
水中氨氮含量的测定. 一、概 述. 1 、与氮有关的水质指标 （ 1 ） 总氮 ： 紫外分光光度法测定 （ 2 ） 凯式氮 ： 有机氮 + 氨氮 蒸馏滴定方法测定 （ 3 ） 氨氮 ： NH 3 + NH 4 + （组成取决于溶液的 pH 值 ) （ 4 ） 亚硝酸盐氮 （ 5 ） 硝酸盐氮. 2 、 水处理系统中氮的转化过程：. 3 、 测定含氮物质的原因 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况 : ⑴ 当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大，
E N D
水中氨氮含量的测定 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
一、概 述 1、与氮有关的水质指标 • （1）总氮：紫外分光光度法测定 • （2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定 • （3）氨氮：NH3+NH4+ （组成取决于溶液的pH值) • （4）亚硝酸盐氮 • （5）硝酸盐氮 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
2、水处理系统中氮的转化过程： Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
3、测定含氮物质的原因 • 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况: ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大， ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
二、试验目的 • （1）了解氨氮的几种测定方法 • （2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法 • （3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
三、实验方法的选择 • 氨氮的测定方法： 纳氏试剂比色法 苯酚－次氯酸盐比色法 水杨酸－次氯酸盐比色法 电极法 具有操作简便、灵敏等特点。 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
四、纳氏试剂分光光度法原理 • HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
五、试验步骤 • 1、水样预处理 • 絮凝沉淀法： 取100ml水样（进水、出水、无氨水） ＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀 过滤（弃去初滤液20ml） Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
2、校准曲线的绘制： • （1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
（2）标准色列配置： • 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线； • ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； • ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； • 放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . （3）绘制标准曲线 由测得的吸光度，减去 零浓度空白管的吸光度 后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg） 对校正吸光度的校准曲 线。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
2、水样的测定 • 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线， • ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； • ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； • 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
. . . . . . . . . Ax . . . . . . . . . . . . . . . . . . . mx Ax=A - A空白 3、计算 • 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 mx——由校准曲线查得的氨氮量（mg） V——水样体积（ml） Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
六、注意事项 • （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 • （2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
七、思考题 • （1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? • （2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ • （3）如何提高校准曲线的精确度？ Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
八、分光光度法原理（附） T为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。 T＝100%，则A＝0； T＝0%，则A＝1。 1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律） 分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律 式中：K——比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L——液层的厚度； C——溶液的浓度。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
微安表 2、分光光度计构成 电源开关 调百旋钮 波长旋钮 调零旋钮 比色皿槽 灵敏度调节旋钮 拉杆 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
