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氢化物 - 原子荧光法 测定粮食中的砷

氢化物 - 原子荧光法 测定粮食中的砷. 厦门大学 材料科学与工程 林宏毅 (04300055). 荧光光度法的介绍. 荧光强度与溶液浓度的关系. 荧光是由物质吸收光能后而发射的 , 因此 , 溶液的荧光强度 F 与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关 , 即 : F∝(I o -I t ) →F=K’ (I o -I t ) (3.49) 式中 :K’---- 取决于荧光物质的量子效率 fi 的常数 ;

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氢化物 - 原子荧光法 测定粮食中的砷

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  1. 氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷 厦门大学 材料科学与工程 林宏毅(04300055)

  2. 荧光光度法的介绍 • 荧光强度与溶液浓度的关系 荧光是由物质吸收光能后而发射的,因此,溶液的荧光强度F与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关,即: F∝(Io-It) →F=K’ (Io-It) (3.49) 式中:K’----取决于荧光物质的量子效率fi的常数; Io----入射光强度; It----经过厚度为b的介质后的光强. It/Io=10-∈bc →It=Io×10-∈bc (3.50) 式中: ∈----荧光分子的摩尔吸光系数; c----荧光物质的浓度. 将(3.49)和(3.50)进行处理得 F=K’Io×2.303 ∈bc (3.51) 当Io及b一定时 F=Kc (溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈正比关系)

  3. 荧光分析仪原理 用于测量荧光的仪器通常都由光源、单色器、样品池、检测器等几个部分组成。 光源 *荧光光谱仪光路系统示意图 第一单色器或滤光片 记录仪 电信号 激发 It Io 样品池 第二单色器或滤光片 荧光 检测池

  4. 实验部分 1.1仪器 XGY-1011A型原子荧光分析仪(地矿部物化探所);砷高强度空心阴极灯

  5. 1.2 主要试剂 • 砷标准储备液的制备 置于100mL烧杯中 称取0.1320gAs2O3 在105℃中烘2h 溶于8mL0.5mol/LNaOH 用9mol/LH2SO4中和至微酸 移入100mL容量瓶中,加10mL浓盐酸,用二次蒸溜水稀释至刻度 吸取标准储备液逐级稀释成0.25mg/L的工作液，介质为（fi=10%）的盐酸

  6. 混合酸还原掩蔽剂的制备 在200mL烧杯中溶于100mL水 100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合水溶液 称取10g硫脲及10g抗坏血酸 • 10g/LKBH4水溶液 溶于200mL0.2mol/LKOH水溶液中 用水稀释至1L,即得10g/LKBH4水溶液 称取10gKBH4(AR) • 混合酸 V(HNO3):V(HClO3)=4:1(所用酸皆是优等纯)

  7. 仪器工作条件 • 灯电流60mA • 辅助灯电流30mA • 负电高压-320mV • 氩气流量800mL/min • 原子化器高度8mm • 原子化器炉温200℃ • KBH4加液时间6S • 积分时间15S

  8. 测量方法 • 标准曲线的绘制 用10%HCl补足至10mL,加6mL混合还原掩蔽剂,3mLHCl用水稀释至刻度,摇匀 … 0 1.00 2.00 … 8.00mL 以一系列的体积移取0.25mg/L的标准溶液于一系列25 mL容量瓶中 放置20min ,用定量加液器吸取2mL,注入仪器的氢化物发生器里 … 0 10.0 20.0 … 80.0ug/L 按仪器条件测定之

  9. 样品溶液的制备 用自来水初洗后,再用蒸馏水冲洗3次 取一定量进口小麦 将洗净的粮食样品在60℃烘干6h,冷却 20mL的混合酸 浸泡过夜 在研体中磨细并过6#筛 20.00 20.00g/L 小麦粉　大米 在电热板上低温消解至HClO4冒烟 蒸至消解液约2mL取下,转移至50mL容量瓶中 稍冷加少许水 同时做空白 分别取10mL制备液于25mL容量瓶中,加6mL混合还原掩蔽剂 以下测定同标准系列

  10. Table1 Analytical results of As in corn samples

  11. 线性范围、检出限及数据处理 n=12 DL=(G/x)●3S=0.3ug/L Linearity Range:0~80ug/L Swf=0.0075 Er(wf)=0 R(wf)=0.02 Srf=0.00289 Er(rf)=1.92% R(rf)=0.008 R(iw)=0.010

  12. 结果讨论 2.1介质的选择及其酸度的影响 10% • 灵敏度最高,并且在5%~20% HCl介质中测定20ug/L As,荧光强度稳定 • HNO3 • HClO4 HCI HNO3 HClO4 作为介质试验 应许的最大量为４％ ２.２仪器工作条件的选择 当辅助电流30mA时，荧光强度随主电流的增加而增加，基本上不发生发射谱线的自蚀现象。最终选择主电流60mA,辅助电流30mA. 主电流：10~100mA 辅助电流：10~50mA 试验荧光强度的变化 载气流量在700~1000mL/min时荧光强度趋于稳定，但载气流量再增加时，信号反而下降。故选择800mL/min 载气（Ar）流量：500~1200mL/min 测定相应的荧光强度 测定相应的荧光强度 选用200℃的炉温可获得较高的灵敏度(Fig.1) 改变原子化炉温度

  13. Most feasible

  14. 2.3 KBH4溶液含量的影响 测定相应的荧光强度 随着KBH4含量的增加,荧光强度亦逐渐增加,当大于12.5g/L时,荧光强度反而减弱,重现性变差.故选择10g/LKBH4(Fig.2) KBH4溶液: 2.5~20g/L Most feasible

  15. 2.4还原掩蔽剂用量的影响 硫脲 Cu2+ Co3+ As As As Ni2+ 抗坏血酸 在测定条件下，加入100g/L硫脲-100g/l抗坏血酸混合还原掩蔽剂大于4mL时，As的荧光强度趋于稳定，故选择6mL 加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂掩蔽效果最佳

  16. 2.5 共存元素的干扰 对粮食中常见元素及部分形成氢化物元素进行了干扰试验 但干扰元素小于以下相应倍数时，样品消解后直接测定不会造成干扰 5000倍 K+ Na+ Ca2+ Mg2+ 2000倍 Fe3+ Zn2+ 1000倍 Cu2+ Co3+ Ni2+ 200倍 Pb2+ 100倍 Bi3+ 20倍 Sb3+Hg2+

  17. 实验研究了氢化物-原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况．在测定条件下,砷的线性范围为0~80ug/L,检出限为0.3ug/L。用该法测定了标准物质小麦粉及大米，结果与推荐值吻合。方法快速，准确，应用于进口粮食中砷的检测，获得满意结果实验研究了氢化物-原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况．在测定条件下,砷的线性范围为0~80ug/L,检出限为0.3ug/L。用该法测定了标准物质小麦粉及大米，结果与推荐值吻合。方法快速，准确，应用于进口粮食中砷的检测，获得满意结果

  18. 参考文献 1.王淑淳主编.食品卫生检验技术手册.北京:化学工业出版社,1994.161~167 2.陈力,周梅娟,唐尚明.土壤中砷的原子荧光法测定.上海环境科学,1992,11(5):22 3.刘昌岭,江志刚,姜彤彰.氢化物-原子荧光光谱中特种空心阴极灯某些性能的研究.光谱学与光谱分析,1994.14(4):8 4.张卓勇,曾宪津,黄本立.氢化物发生技术中化学干扰的研究进展.光谱学与光谱分析,1991,11(2):68

  19. The End Thank you 厦门大学 材料科学与工程 林宏毅(04300055)

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