METODOLOGIE DIAGNOSTICHE NUCLEARI FIS.MET Enrico Cupini 18/12/2003

1. METODOLOGIE DIAGNOSTICHE NUCLEARIFIS.METEnrico Cupini18/12/2003

2. Obiettivo Sviluppo e applicazione di tecniche teoriche, sperimentali e computazionali per l’analisi e la diagnostica di materiali d’interesse in campo tecnologicoe ambientale

3. Linee di attività-Tecniche spettroscopiche per l’analisi e la diagnostica dimateriali di interesse strategicoTecniche di spettroscopia neutronicaTecniche di spettroscopia positronica-Tecniche diagnostiche radiometriche per problemi disalvaguardia ambientale- Metodologie di calcolo per l’analisi di sicurezza degliimpianti radiogeniAltre LineeBeni culturali; Diagnostica atmosferica e marina; Medicale

4. Spettroscopia Neutronica • La spettroscopia neutronica (neutron scattering) si basa sull’utilizzo di fasci collimati di neutroni termici (E < 25 meV).Essa si avvale di due tecniche fondamentali: la diffusione neutronica a piccoli angoli e la diffrazione • Il suo vasto impiego in scienza dei materiali (in particolare la metallurgia) è dovuto principalmente al fatto che essa consente: • Analisi non-distruttive • Lo studio di materiali magnetici • La caratterizzazione di effetti legati alla composizione chimica (es. Fe-Cr negli acciai) e alla presenza di H

5. Diffusione Neutronica a Piccoli Angoli (Small-Angle Neutron Scattering: SANS) Attraversando un campione contenente disomogeneità un fascio di neutroni “freddi” viene diffuso in prossimità della direzione originaria Dallecaratteristichedelfasciodiffusosipuòrisalireallamicrostrutturadel materiale Diffrazione neutronica Si basa sulla legge di Bragg e consente la risoluzione distrutture cristallografiche e la misura di tensioni residue in componenti tecnologici

6. ANALISI SANS DI ACCIAI PER IMPIEGHI NUCLEARI (ADS, FUSIONE) T=1075°C T=1180°C Mediante la diffusione neutronica ai piccoli angoli è possibile seguire negli acciai martensitici la dissoluzione di fasi ricche in Cr, che determinano la resistenza all’infragilimento da radiazione: tali fasi, presenti nel materiale trattato a 1075°C, si dissolvono alla temperatura di 1180°C

7. Applicazioni in ENEA • Attrezzature • Reattore ad alto flusso presso l’Institute Laue-Langevin (ILL) di Grenoble • Attività recenti • Studio degli effetti microstrutturali del danno da radiazione negli acciai e delle tensioni residue in saldature e giunzioni (FUS) • Analisi cristallografiche di nuovi materiali per celle a combustibile e per la tecnologia dell’idrogeno (IDROCOMB) • Studio di nanopolveri di silicio per dispositivi optoelettronici (FIS.LAS) • Realizzazione presso ILL Grenoble di sistemi di rivelazione innovativi per sorgenti neutroniche avanzateeper ottimizzazione della tecnica SANS (prototipo multirivelatore SANS ad alta risoluzione temporale)

8. Misure di diffrazione neutronica su polvere di LiCoO2 drogata con Mg per celle a policarbonati fusi (in collaborazione con IDROCOMB) LiCo0.95Mg 0.05 O2 MgO  Il doppio affinamento di Rietveld rivela la presenza della fase MgO e consente di chiarire il ruolo del Mg sostituzionale nel miglioramento delle prestazioni

9. Prospettive • Studio degli effetti microstrutturali del danno da radiazione negli acciai e delle tensioni residue in saldature e giunzioni (ADS) • Estensione delle attività ai biomateriali e alla biologiamolecolare (BIOTEC) • Applicazioni a tematiche di diretto interesse industriale • Collaborazioni • ILL - Grenoble • ETH - Zurigo • FZ - Karlsruhe • LLB - Saclay • PSI - Villingen

10. Facility sperimentali ILL Grenoble

11. Vista dello strumento D22 presso ILL Grenoble

12. Schema del nuovo rivelatore in fase di sviluppo presso ILL-Grenoble ed un suo elemento

13. Laboratorio Spettroscopia Positronica Spettroscopia Positronica • E’ un insieme di tecniche sperimentali che utilizzano i positroni come sonda per indagare le proprietà elettroniche e la nanostruttura dei materiali • I positroni (e+) annichilano con gli elettroni (e-) dei materiali analizzati, la radiazione g di annichilazione porta con sé le informazioni sulla porzione di materiale (sito di annichilazione) in cui il positrone si è fermato • Le informazioni ottenibili sono di fondamentale importanza per comprendere i meccanismi che sono alla base di molte caratteristiche macroscopiche dei materiali e del loro comportamento (ad esempio proprietà meccaniche nei metalli, proprietà ottiche ed elettroniche nei semiconduttori)

14. Laboratorio Spettroscopia Positronica Applicazioni in ENEA Attrezzature Spettrometro 2D-ACAR per misure di correlazione angolaredei fotoni di annichilazione. Sistema di spettrometria Doppler in coincidenza (CDB) e di misura del tempo di vitadei positroni (Lifetime)  Schema misura 2D-ACAR (2D-Angular Correlation of Annihilation Radiation) Diagramma spettrometro CDB (Coincidence Doppler Broadening) 

15. Laboratorio Spettroscopia Positronica • Attività recenti • Misure su silicio poroso e valutazione degli effetti anomali osservati nella cinetica di invecchiamento in leghe leggere commerciali (es. Al-Cu-Mg) • Studi sulle relazioni tra struttura elettronica e proprietà magnetiche di composti intermetallici a base di terre rare •  Analisi proprietà elettroniche di superconduttori (anti)ferromagnetici

16. Prospettive • Realizzazione e analisi di leghe leggere nanostrutturate • Studio delle proprietà magnetiche di composti intermetallici a base di terre rare • Analisi di polimeri strutturalmente orientati Collaborazioni Politecnico di Milano e Università di Cagliari Università della California (Riverside), di Bristol e di Hong Kong Accademia Polacca Wroclav CSIRO-Melbourne

17. Laboratorio Spettroscopia Positronica Laboratorio Spettroscopia PositronicaFossatone di Medicina (Bologna) Hall spettrometro 2D-ACAR

18. Laboratorio Spettroscopia Positronica Laboratorio Spettroscopia PositronicaFossatone di Medicina (Bologna)  Particolare del magnete del sistema 2D-ACAR Particolare di uno dei rivelatori position sensitive 

19. Laboratorio Spettroscopia Positronica Laboratorio Spettroscopia PositronicaFossatone di Medicina (Bologna)  Rivelatori e criostato sistema analisi Lifetime Elettronica e rivelatori sistema analisi Doppler 

20. Laboratorio Spettroscopia Positronica Esempio di valutazione delle proprietà elettroniche di materiali speciali Misura della Superficie di Fermi in CeIn3 (Sistema a Fermioni Pesanti - Superconduttore Antiferromagnetico) 

21. Laboratorio Spettroscopia Positronica Esempio di analisi elementale dell’ambiente chimico di un difetto mediante CDB Prima prova diretta della presenza di rame nell’ambiente delle vacanze residue in leghe leggere Al-Cu-Mg dopo un trattamento di invecchiamento

22. Radiometria La radiometria consente di determinare l’etàdi un campione (datazione) basandosi sulle quantità presenti di particolari isotopi radioattivi Tecniche radiometriche più diffuse: Carbonio-14 e Uranio-Torio Datazione C-14 Questo metodo di datazione si basa sulla stima del tempo trascorso dalla fine dell’assimilazione del C-14 da parte del campione sapendo che il tempo di dimezzamento di questo isotopo è di 5730 anni

23. Formazione del 14C tramite la seguente reazione nucleare: 14N+n => 14C+p 14N 14C Assimilazione del 14C sotto forma di CO2 o carbonato Decadimento beta del 14C 14C => 14N+e- t1/2=5730±40 Ciclo del Carbonio-14

24. Tecniche di Datazione mediante C-14 Tecniche di datazione più diffuse: • Scintillazione liquida • AMS (Accelerator Mass Spectrometry) Scintillazione liquida Processo di conversione dell’energia derivante dalla particella beta originata dal decadimento del C-14 in fotone per mezzo di un composto scintillante (un solvente organico, tipicamente Benzene, contenente piccole quantità di composti organici speciali) AMS (Accelerator Mass Spectrometry) Accelerazione ioni isotopi del Carbonio e separazione isotopica del C-14 mediante sistema accoppiato acceleratore-spettrometro di massa

25. Diagramma di flusso del processo di datazione C-14

26. ENEA BolognaMontecuccolino Laboratorio di Radiometria a Basso Fondo Misure di Radiocarbonio di precisione con il metodo della scintillazione liquida finalizzate alla ricerca paleoclimatica, geologica e datazioni di reperti di interesse archeologico

27. Datazione U-Th Il metodo Th-230/U-234 utilizza il decadimento dell’U-238 secondo lo schema U-238 U-234 Th-230 Tempo di dimezzamento 4.49 109 anni per U-238, 2.48 105 anni per U-234, 7.52 104 anni per Th-230 Solubilità dell’Uranio e insolubilità del Torio in acqua Se al tempo t=0 il Torio è assente, come si può ipotizzare al momento della formazione di un campione (es. corallo), dalla misura del Torio formatosi e dell’Uranio rimasto si può risalire all’età del campione a a a

28. ENEA Bologna Don FiammelliLaboratorio per Datazione con U-Th e per Spettrometria Isotopica

29. Applicazioni in ENEA • Attrezzature • Sistemi di datazione C-14 e U-Th • Spettrometro di massa (in collaborazione con UTS PROT) • Attività recenti • Datazione di strati geologici della pianura padana (Conv. ENEA - Reg. E/R) e di sedimenti e reperti archeologici • Nell’ambito del ProgettoRIADE del MIUR(gestito da BIOTEC) sulle tecniche avanzate contro la desertificazione contributo alla valutazione: • della vulnerabilità degli acquiferi mediante analisi isotopiche • del tasso di erosione • dell’evoluzione paleoclimatica

30. Prospettive • Valutazione del “Carbon sink” per l’analisi del profilo della CO2 in mare (Progetto DETME, Bando FISR in corso) • Valutazione del tasso di sedimentazione e scambio tra acquiferi in ambienti fluviali (Delta del Po) (Rapporto con Regione E/R, Consorzi Bonifica; prospettiva di Progetto integratoVI PQ) • Collaborazioni • Università di Bologna, Ferrara, Roma, Napoli e Salerno • Politecnico di Torino • CNR-Roma • Laboratorio LNSCE di Gyf sur Yvette

31. Analisi di sicurezza di impianti radiogeni L’analisi di sicurezza degli impianti radiogeni richiede lo studio del comportamento dei materiali come sorgente di radiazione La determinazione dell’inventarioradiologicodei materiali irraggiati (masse, radioattività specifica, calore di decadimento, dose, sorgenti gamma, fattori di rischio) è necessaria per stabilire l’impatto tra l’impianto radiogeno e l’ambiente

32. Interazionedi neutroni I neutroni interagiscono con la materia attraverso numerosi processi, tra i quali: la diffusione elastica; la diffusione anelastica; la cattura radiativa; l’emissione di particelle cariche; la fissione Queste reazioni portano alla produzione di nuclei radioattivi (radioattività o attivazione indotta) che decadono con emissione di e+, e-, a, g g e+,e-,a

33. Lacaratterizzazione dei materiali utilizzati negli impianti radiogeni dal punto di vista di sorgenti radioattive èimportante: • per valutareladose da radiazione(dose assorbita in un tessuto o organo in Sievert) • per valutareilrilascio di radioattività nell’ambiente (ad es. sotto forma di polveri radioattive) in caso di incidente con conseguenti danni alla popolazione • perlamessa in sicurezzadei rifiuti radioattivi

34. Nella progettazione di un impianto il calcolo consente di effettuare stime delle conseguenze dell’interazione della radiazione con i materiali Ciò richiede lo sviluppo, applicazione e validazione di codici di calcolo e librerie di dati per l’analisi del trasporto della radiazione e dell’attivazionedei materiali a supporto degli studi di sicurezza

35. SCALENEA-1 trasporto di radiazione e calcoli di attivazione: diagramma di flusso

36. Codice di attivazione ANITA-2000

37. Applicazioni in ENEA • Codici e sistemi di calcolo • Codici di attivazione ANITA-2000 e ANITA-IEAF • Librerie di trasporto n-g: VITENEA-E, VITENEA-J, VITENEA-IEF • “SCALENEA system codes” per analisi di trasporto di radiazione e valutazioni • di dose • Attività recenti • Calcoli di attivazione per ITER a supporto dell’analisi di sicurezza • Qualificazione e validazione del sistema di calcolo di attivazione ANITA-2000 nell’ambito EFDA “Technology Workprogramme – Validation of Computer Codes and Models” • Valutazione di dose negli impianti di irraggiamento dei materiali d’interesse per reattori a fusione con neutroni di alta energia (fino a 150 MeV) (IFMIF)

38. Prospettive • Attività a supporto dell’analisi di sicurezza del sito ITER in ambito EFDA • Attività di supporto alla progettazione degli schermi biologici per l’impianto IFMIF • Attività di sviluppo e messa a punto di un archivio di inventario radiologico dei rifiuti radioattivi degli impianti ENEA • Collaborazioni • Università di Bologna • Università di Graz • Università della California UCSB (Santa Barbara)

39. Risorse Disponibili Personale : 17 u/a (13.5 u/a laureati) (Sez.: 24.5 u/a) Attrezzature Sperimentali Laboratorio di spettroscopia positronica Laboratori di datazione C-14 e U-Th Laboratorio di microscopia elettronica Attrezzature Informatiche Laboratorio di informatica per la diagnostica Laboratorio di grafica avanzata Risorse finanziarie (MIUR, Progetti europei per la fusione, Progetto ADS, Serv. Scient.) Anno 2002 : 342 Keuro Anno 2003 : 300 Keuro