150 likes | 293 Vues
XPS – röntgen gerjesztésű fotoelektron spektroszkópia. Az anyag felületi rétegének (0-30-100 nm) roncsolásmentes vizsgálata. Csúcsok energiája Milyen anyagok vannak a felületen Energia eltolódás (néhány eV) Kémiai környezet, kötés A csúcsok területének aránya (intenzitás)
E N D
XPS – röntgen gerjesztésű fotoelektron spektroszkópia Az anyag felületi rétegének (0-30-100 nm) roncsolásmentes vizsgálata
Csúcsok energiája • Milyen anyagok vannak a felületen • Energia eltolódás (néhány eV) • Kémiai környezet, kötés • A csúcsok területének aránya (intenzitás) • Összetétel (illesztés szükséges) • Rétegvastagság (Szögfeloldású XPS) • A spektrum alakja • Elektronszerkezeti információk • A gerjesztett atomok szerkezetéről • A szilárd minta szerkezetéről • Rétegvastagság meghatározás
Feladat: a spektrumok menetének összehasonlítása • Spektrumok: • 07_010_n; 07_010, 7nm Ni, 150nm Au, norm. emission • 10_017_n, 10_017 • 05_034_n • 10_019_n 10nm Ni, 150nm Au, vékony, felületi réteg • Vízszintes tengely (eV) • Függőleges: Beütés (beütés) db elektron/elektronvolt • Intenzitás: Összes beütés: a spektrum alatti terület • Van-e konstans háttér, ha van, kivonni • 1-re normált-e a terület, ha nem, egyre normálni! • egymásra tenni a spektrumnokat! Vessük össze az Au 4d csúcsok alakját!
Háttérkorrekció: A fotoelektron energia-veszteségének figyelembe vétele A rétegvastagság paraméter
Scanning Tunneling Microscopy(STM) • Korszerű felületvizsgálati technika • 1981 – a cikk • 1986 Nobel díj Binnig, Rohrer • Alagúthatás • Labda a gödörben • Kvantumfizika • A berendezés lényege • Vékony tű tapogatja le a mintát • A mintából az alagúthatás révén a tűre jutnak az elektronok • Atomi felbontású kép készíthető a felszínről
Scanning Probe Microscopies • Szintén a felület letapogatásával (szkennelés) alkot képet • Az alagúthatás helyett a tű és a minta atomjai közötti egyéb kölcsönhatást (mágneses, elektrosztatikus, atomerő) használ. • Két atom közötti erőhatás • AFM felépítése (Atomic Force Microscope)
Secondary Ion Mass Spectrometry • A felületet bombázzák: elektronok, ionok, fotonok, semleges részecskék • Kilépnek: elektronok, atomok, molekulák, ionok • A kilépő ionokat pontos tömegméréssel (tömegspektrometria) lehet azonosítani • Dinamikus SIMS: kráter bombáznak az anyagba –> mélységi analízis • Statikus SIMS: Olyan rövid ideig bombáznak, hogy a felület gyakorlatilag nem változik. • Érzékeny detektorok szükségesek! • SNMS: A kilépő semleges részecskéket ionizálás után vezetik a tömegspektrométerbe • Képalkotás is lehetséges
Tömbi és felületi plazmonok • Plazmon: a szilárd testben levő elektrongáz kollektív rezgése • Felületi: Ep • Tömbi: Ep/gyök2
Általában a szilárdtestben haladó elektron kelt plazmonokat a pályája mentén (extrinsic), de az atom ionizációja során bekövetkező töltés szétválasztódás is. (intrinsic) • A plazmonok miatt veszteségi csúcsok (struktúrák) jelennek meg a spektrumban, amelyek a fotocsúcs alakját ismétlik gyengébben, elkenődve, kisebb kinetikus energiával, esetleg többszörösen. • Konvolúció, Hüfner modell • A jövő elektronikájában nem az elektromos áram, hanem a plazmonok fogják hordozni az információt. (Nem a töltések áramlása, hanem rezgése)
SPR - Surface Plasmon Resonance Spectroscopy • At an interface between two transparent media of different refractive index (glass and water), light coming from the side of higher refractive index is partly reflected and partly refracted. Above a certain critical angle of incidence, no light is refracted across the interface, and total internal reflection is observed. While incident light is totally reflected the electromagnetic field component penetrates a short (tens of nanometers) distance into a medium of a lower refractive index creating an exponentially detenuating evanescent wave. If the interface between the media is coated with a thin layer of metal (gold), and light is monochromatic and p-polarized, the intensity of the reflected light is reduced at a specific incident angle producing a sharp shadow (called surface plasmon resonance) due to the resonance energy transfer between evanescent wave and surface plasmons. The resonance conditions are influenced by the material adsorbed onto the thin metal film. Satisfactory linear relationship is found between resonance energy and mass concentration of biochemically relevant molecules such as proteins, sugars and DNA. The SPR signal which is expressed in resonance units is therefore a measure of mass concentration at the sensor chip surface. This means that the analyte and ligand association and dissociation can be observed and ultimately rate constants as well as equilibrium constants can be calculated.