原子吸收光谱法及其应用一例

原子吸收光谱法及其应用一例 报告人：唐颂 19120051203256

原子吸收光谱法的简介 • 原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS） • 基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法 • 痕量，超痕量

原子吸收光谱法的优点 • 灵敏度高，检出限低 • 选择性好，方法简便 • 精密度高 • 准确度高，分析速度快 • 应用广泛

原子吸收光谱法的基本原理 • 特征性锐线光 • 共振吸收，使光强减弱 • 线性关系

空心阴极灯（HCL） • 当在阳极与阴极之间施加足够大的直流电压后，电子由阴极高速射向阳极，运动中与惰性气体原子碰撞并使其电离。电离产生的正离子在电场作用下高速撞击阴极腔内壁被测元素原子，使其以激发态的形式溅射出来，当它很快从激发态返回基态时，便辐射出该元素的特征性共振线，这就是空心阴极灯产生锐线光辐射的原理。

原子化系统和火焰的性质 • 化学计量焰 • 贫燃焰 • 富燃焰

A Ax Cx O C 原子吸收光谱的定量分析方法配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。标准曲线法

原子吸收光谱的定量分析方法 • 取两份体积相同的试样溶液，设为A和B，在B中加入一定量的待测元素，然后分别将A和B稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。 • 设A中待测元素的浓度为Cx吸光度为Ax，B中的待测元素浓度为Cx+Co(Co为加入的标准样品的浓度)，吸光度为A，则： • Ax=KCx A=K(Cx+Co) • 两式相比得： • Cx=Co×Ax/(A－Ax) • 由此式就可得到待测元素的含量。标准加入法

应用举例 城市路面径流雨水铅含量的测定

研究方法及实验仪器 • 采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨水中铅的预处理方法，应用碘化钾甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收光谱法(AAS) 测定城市路面径流雨水中的微量铅 • 日立Z25000 型原子吸收光谱仪，上海KY型铅空心阴极灯，加拿大QV2000 微波消解仪

实验过程 • 样品制备（略） • 样品处理：微波消解 • 标准曲线的绘制：分别取10. 00 mg/ L 铅标准溶液0 、0. 50 、1. 00 、1. 50 、2. 00 、2. 50 mL 于6 支50 mL 具塞比色管中,用1 %硝酸稀释至25 mL,则此时铅标准系列溶液浓度为0. 00 、0. 20 、0. 40 、0. 60 、0. 80 、1. 00 mg/ L分别加入1 mol/ L 碘化钾溶液5. 0 mL 、10 %抗坏血酸2. 0 mL ,摇匀,再准确加入甲基异丁基甲酮5. 0 mL ,萃取2 min 静置分层,待测。 • 调整实验参数，测定吸光度，绘制标准工作曲线，如下：

标准工作曲线

实验过程 • 空白及样品溶液测定：准确移取微波消解后的样品溶液及空白溶液各20 mL 于50 mL 具塞比色管中与测定标准溶液同步骤进行测定 • 由标准工作曲线求得试样中铅的浓度 • 计算实验的精密度和准确度水平

精密度结果

准确度结果－－加标回收

小结 • 原子吸收光谱分析主要用于测定各类样品中的微痕量金属元素，可进行土壤、肥料和植物体元素的分析，也可对废料废水进行质量监测，在农林科学、生理生化、环境监测、农副产品加工和食品卫生检验中有着广泛地应用，有的已成为国家分析标准。

参考文献 • 〔1〕高向阳主编，新编仪器分析（第二版），科学出版社，2004,3 • 〔2〕邓勃著，原子吸收光谱分析的原理、技术和应用，清华大学出版社，2004,7 • 〔3〕林守麟著，仪器分析（三）原子吸收光谱分析，地质出版社，1985,11 • 〔4〕邱德仁著，原子光谱分析，复旦大学出版社，2001,9 • 〔5〕李克安主编，分析化学教程，北京大学出版社，2005,5 • 〔6〕高俊杰等著，仪器分析，国防工业出版社，2005,9 • 〔7〕刘玉龙，原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准，大众标准化2006-7 • 〔8〕王哲、王宇杰、张洪利，影响火焰原子吸收分光光度计灵敏度的主要因素，仪器仪表与分析检测2006-2 • 〔9〕David Harvey, Modern Analytical Chemistry, Depauw University, 2000 • 〔10〕邱立萍等，城市路面径流雨水铅含量的测定，长安大学学报(自然科学版)，2006,5

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原子吸收光谱法 及其应用一例