1 / 21

Ю.В. Касюк Национальный центр физики частиц и высоких энергий

Ю.В. Касюк Национальный центр физики частиц и высоких энергий Белорусский государственный университет Управление магнитными и магнитотранспортными свойствами нанокомпозиционных пленок FeCoZr-CaF 2 посредством синтеза в атмосфере с варьируемым содержанием кислорода.

kameko-mckenzie
Télécharger la présentation

Ю.В. Касюк Национальный центр физики частиц и высоких энергий

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Ю.В. Касюк Национальный центр физики частиц и высоких энергий Белорусский государственный университет Управление магнитными и магнитотранспортными свойствами нанокомпозиционных пленок FeCoZr-CaF2 посредством синтеза в атмосфере с варьируемым содержанием кислорода 17-21 Июня, 2012 СИН НАНО - 2012

  2. Мотивация Особенности гранулированных композитов металл-диэлектрик: Высокая намагниченность Магнитные сенсоры для высокочастотного применения FeCoB-SiO2, CoNbTa-SiO2, FeCoZr-Al2O3, FeCoZr-SiO2 Высокое магнитосопротивление Низкая коэрцитивность Высокое сопротивление. Определяющие факторы  состав частиц и матрицы  соотношение металл- диэлектрик  атмосфера синтеза … СИН НАНО - 2012 металлические наночастицы диэлектрическая матрица Ю.В. Касюк 2

  3. Мотивация Результаты предыдущих исследований: синтез в атмосфере с O2 оксидная оболочка металлическое ядро 5 nm  Стабилизация нано- структурированного состояния  Усиление туннельного магнитрезистивного эффекта J. Phys. D: Appl. Phys. 44 (2011) 495001 FeCoZr-Al2O3 Ю.В. Касюк 3

  4. Объект и методика синтеза Ионно-лучевое распыление составных мишеней нанокомпозиты (Fe45Co45Zr10)x(CaF2)100-x Атмосфера синетза: Ar и Ar+O2 Po = 4,3 и 9,8 мПа Образцы: пленки составов x = 25-75 aт.% h = 1-6 мкм CaF2 FeCoZr Подложки: керамика и алюминиевая фольга Цель исследований выявить взаимосвязь между магнитные свойства магнитосопротивление СИН НАНО - 2012 изменение x влияние O2 Ю.В. Касюк фазовый состав и структура 4

  5. Методы исследования Элементный состав: Резерфордовское обратное рассеяние 2 MэВ, пучок He+ Энергодисперсионный рентгеновский анализ Структурно-фазовый состав: РСА, Empyrean PANalitical (дальний порядок) (графитовый монохроматор, скользящая геометрия, угол 5º) Дифракция электронов Локальное окружение: Ядерная гамма-резонансная спектроскопия (57Fe; источник 57Co/Rh) EXAFS-спектроскопия DESY synchrotron, Hamburg Магнитные свойства: Вибрационная магнитометрия PPMS Quantum Design (2-350 K, 9 T) Магнитосопротивление: четырех-зондовый метод 5-300 K, 8 T СИН НАНО - 2012 Ю.В. Касюк 5

  6. Структурно-фазовый анализ (FeCoZr)x(CaF2)100-x атмосфера Ar x=39 aт.% α-FeCo(Zr) ОЦК, Im3m CaF2 ГЦК, Fm3m 21 18 111CaF2 220CaF2 110-FeCo 200-FeCo 200CaF2 220-FeCo 211-FeCo 311CaF2 Интенсивность,отн.ед. 400CaF2 331CaF2 422CaF2 Ca 15 x = 29 12 x = 39 x = 44 x = 58 6 x = 65 кристаллическое состояние CaF2 a = 5,48-5,51 Å кристаллическое F 9 состояние частиц α-FeCo(Zr) a = 2,86-2,93 Å x = 73 фольга Al 3 Me Me = Fe(Co) d=6,5 нм 0 20 40 60 80 100 120 2, град. СИН НАНО - 2012 Ю.В. Касюк 6

  7. Структурно-фазовый анализ x=36 aт.% (FeCoZr)x(CaF2)100-x PO = 4.3 мПа 3,0 Интенсивность,отн.ед. x = 74 aт.% Fe(Co)xOy 111CaF2 18 фольга Al 2,5 2,0 1,5 220CaF2 B 110-FeCo Интенсивность,отн.ед. Fe(Co)xOy 15 12 8 6 311CaF2 оксид Fe(Co)хOy 200CoO 20 40 60 80 2, град. 100 120 Интенсивность,отн.ед. x = 71 x = 33 9 4 x = 43 110-FeCo Fe(Co)xOy 311CoO 331CoO 6 x = 49 x = 74 2 d=1,5 нм 3 0 20 40 60 80 100 120 фольга Al 2, град. керамическая подложка 0 20 40 60 80 2, град. 100 120 CoO / FeO ― ГЦК решетка СИН НАНО - 2012 Ю.В. Касюк 7

  8. Структурно-фазовый анализ x=38 aт.% (FeCoZr)x(CaF2)100-x PO = 9.8 мПа 12 оксид Fe(Co)хOy x = 33 111CaF2 111CoOxy Fe(Co)O 220CaF2 Интенсивность,отн.ед. 200CoO 311CaF2 220CoO 331CoO 311CoO 9 CoO (FeO) Fm3m Co/Fe O 6 x = 38 x = 48 3 x = 71 d=6,0 нм 0 фольга Al a = 4,26-4,31 Å 20 40 60 80 2, град. 100 120 СИН НАНО - 2012 Ю.В. Касюк 8

  9. Локальное окружение Fe ЯГР-спектры PO = 0 x = 39 1,000 0,996 0,992 1,000 СП состояние x = 29 ат.% Интенсивность,отн.ед. 10 Вероятность,% 8 0,999 0,998 0,997 0,999 0,998 6 Магнитное взаимодей- ствие x = 39 ат.% 4  = 0,25 <D> = 3,3 нм 3 4 D, нм 2 0 2 5 6 7 Магнитная анизотропия x = 44 ат.% 0,997 1,000 0,996 0,992 h1 : h2 : h3 = 3 : ~0.3 : 1 θ ~ 20º ФМ состояние x = 58 ат.% x = 73 ат.% 0,988 1,00 0,99 0,98 0,97 -8 -6 -4 -2 0 2 4 Скорость, мм/с 6 8 СИН НАНО - 2012 Ю.В. Касюк 9

  10. Локальное окружение Fe и Co Неокисленные пленки K-край Co х = 28 х = 38 x = 46 x = 58 x = 67 -Co фольга FeCoZr K-край Fe x = 28 x = 38 x = 46 x = 58 x = 67 -Fe фольга FeCoZr 18 16 14 12 10 8 6 15 12 9 6 PO = 0 PO = 0 l(R)l(A) l(R)l(A) -4 -4 4 2 0 3 0 0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10 R (A) R (A)  Разупорядоченное состояние в образцах с х = 25-46 ат.% FeCoZr ОЦК струкутра α-FeCo  Кристаллическое состояние в пленках с х = 58-67 ат.% Ю.В. Касюк в соответствии с РСА СИН НАНО - 2012 10

  11. Локальное окружение Fe и Co Частично окисленные пленки, PO = 4,3 мПа O K-край Fe фольга Al PO = 4.3 мПа Fe/O 4 x = 30 3 2 1 0 x = 33 x = 36 x = 43 x = 53 x = 68 x = 74 6 0,999 0,996 0,993 1,000 0,998 l(R)l(A) Fe 3 4 R (A) Fe2+ x = 30 aт.% -4 α-Fe S : IS~0 мм/с, B~34 Tл (80 K) Fe-O D1 : IS~0,3 мм/с, Fe3+ QS~0,8 мм/с Fe3+ Интенсивность,отн.ед. 0 1 2 5 7 D2 : IS~0,9 мм/с, Fe2+ QS~1,9 мм/с S : IS~0,4 мм/с, Fe3+ B~40 Tл (80 K) K-край Co x = 30 x = 33 x = 36 x = 43 x = 53 x = 68 x = 74 PO = 4.3 мПа 6 0,996 0,994 1,000 0,996 0,992 x = 43 aт.% 5 4 l(R)l(A) -4 O 3 Fe3+ 2 Co 1 0,988 x = 74 aт.% 0 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 0 1 2 3 4 5 6 7 R (A) СИН НАНО - 2012 Скорость, мм/с Ю.В. Касюк 11

  12. Локальное окружение Fe и Co Частично окисленные пленки, PO = 4,3 мПа Нормализованнаяx,отн.ед. PO = 4.3 мПа K-край Fe фольга Al частичное окисление Fe 1,2 0,9 0,999 0,996 0,993 Fe2+ x = 30 aт.% x = 30 aт.% x = 33 aт.% x = 36 aт.% x = 43 aт.% x = 53 aт.% x = 68 aт.% x = 74 aт.% α-Fe Fe-O 0,6 0,3 Fe3+ Интенсивность,отн.ед. 1,000 0,0 7100 7120 7140 7160 7180 7200 Eph, эВ 0,998 1,2 Нормализованнаяx,отн.ед. K-край Co PO2 = 4.3 мПа слабое окисление Co 0,996 0,994 x = 43 aт.% 0,9 x = 30 aт.% 1,000 x = 33 aт.% x = 36 aт.% x = 43 aт.% x = 53 aт.% x = 68 aт.% x = 74 aт.% 0,6 0,3 0,996 0,992 0,988 Fe3+ x = 74 aт.% 0,0 7700 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 7720 7740 7760 7780 7800 Eph, эВ СИН НАНО - 2012 Скорость, мм/с Ю.В. Касюк 12

  13. Локальное окружение Fe и Co 6 Окисленные пленки, PO = 9,8 мПа K-край Fe (FeCoZr)33(CaF2)67 (FeCoZr)70(CaF2)30 -Fe2O3 PO = 9.8 мПа 5 4 l(R)l(A) -4 CoFe2O4 FeO 3 1,000 Fe2+ Fe-O 2 0,998 0,996 0,994 0,992 Fe3+ D1 : IS~0,3 мм/с, QS~0,8 мм/с D2 : IS~0,8 мм/с, QS~1,6 мм/с Инетнсивность,отн.ед. 1 0 0 8 1 2 PO = 9.8 мПа 3 R (A) 4 5 6 K-край Co 7 х = 38 ат.% (FeCoZr)33(CaF2)67 (FeCoZr)70(CaF2)30 CoO CoFe2O4 Fe2+ 0,999 0,996 6 l(R)l(A) -4 4 Fe3+ 0,993 2 0,990 0 х = 71 ат.% 0 1 2 3 4 5 6 7 0,987 R (A) -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4  полное окисление наночастиц СИН НАНО - 2012 Скорость, мм/с Ю.В. Касюк 13

  14. Локальное окружение Fe и Co Окисленные пленки, PO = 9,8 мПа K-край Fe PO = 9.8 мПа Нормализованнаяx,отн.ед. 1,2 0,9 Fe2+ 1,000 0,6 0,998 x = 33 aт.% x = 70 aт.% Fe3+ Fe3+ 0,3 Инетнсивность,отн.ед. 0,996 0,0 7100 7120 7140 7160 7180 7200 0,994 Eph, эВ х = 38 ат.% K-край Co PO = 9.8 мПа 1,5 0,992 0,999 Нормализованнаяx,отн.ед. Fe2+ 1,0 0,996 0,993 Fe3+ Fe3+ x = 33 aт.% x = 70 aт.% 0,5 0,990 х = 71 ат.% 2 3 4 0,0 7700 7720 7740 7760 Eph, эВ 7780 7800 0,987 -4 -3 -2 -1 0 1 Скорость, мм/с Ю.В. Касюк  полное окисление наночастиц СИН НАНО - 2012 14

  15. Магнитные свойства Неокисленные пленки x = 28 aт.% СП состояние TB = 34 K x = 46 aт.% 150 100 50 0 -50 -100 150 100 50 0 300 K 100 K 2K 300 K 100 K 5K 1,5 1,0 0,5 0,0 0,8 0,6 СП состояние x = 28 aт.% Намагниченность,эме/1000 M,эме/г -50 -100 -150 100 50 0 -50 -100 0,4 0,2 0,0 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 x = 46 aт.% x = 67 aт.% TB = ~98 K ZFC FC (50 Э) 300 K 100 K 2K x = 67 aт.% H = 50 Э 0,0 0 50 100 150 200 250 300 350 -3 -2 -1 0 1 2 3 H, кЭ СИН НАНО - 2012 T, K Ю.В. Касюк 15

  16. Магнитные свойства x = 28 aт.% x = 46 aт.% x = 67 aт.% x = 67 aт.% перпендикулярно пленке Неокисленные пленки 300 250 200 150 100 50 HC,кЭ 0 0 50 100 150 200 250 300 350 T, K пленка Co-Zr-O (~1 мкм) J. Appl. Phys. 97 (2005) 10N301 Ю.В. Касюк 16

  17. Магнитные свойства 140 120 100 80 60 40 T =5K M,эме/г разброс в направлениях (FeCoZr)46(CaF2)54 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 20 0 0,0 0,5 3,5 H, кЭ 180 (FeCoZr)47(Al2O3)53 120 90 60 150 M,эме/г 30 T =5K 0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 H, кЭ СИН НАНО - 2012 Ю.В. Касюк 17

  18. Магнитосопротивление пленок Неокисленные пленки 3,0 H = 80 кЭ 2,5 0,0 -0,5 -1,0 (FeCoZr)24(CaF2)76 25 K 2,0 1,5 /0,% /0,% 50 K 1,0 -1,5 (FeCoZr)24(CaF2)76 50 100 150 200 250 300 T, K (FeCoZr)24(CaF2)76 T = 300 K 2 -(M/MS) 300 K 100 K 250 K 150 K 300 K 150 K 50 K 25 K 10 K -2,0 -2,5 -3,0 0,00 -0,05 -0,10 300 K МС ~ 2 % 0,0 -0,5 -1,0 0,5 0 0,0 -0,2 -0,4 (FeCoZr)33(CaF2)67 /0 -(M/MS),отн.ед. /0,% /0,% 2 4K -0,6 -0,8 -0,15 -0,20 -1,5 -2,0 -1,0 -0,25 -80 -60 -40 порог перколяции -20 0 Н, кЭ 20 40 60 80 0 20 40 H, кЭ 60 80 СИН НАНО - 2012 Ю.В. Касюк 18

  19. Магнитосопротивление пленок Окисленные пленки PO = 4,3 мПа 8 x = 37 aт.% x = 49 aт.% x = 63 aт.% 7 6 5 4 0 -2 -4 300 K 250 K 150 K /0,% 3 50 K -6 0 (FeCoZr)37(CaF2)63 25 K 2 H = 80 кЭ 1 300 K 150 K 0 50 100 150 T, К 200 250 300 -2 /0,% -4 -6 -8 0 0,0 -0,4 -0,8 0,0 -0,2 -0,4 (FeCoZr)49(CaF2)51 T = 300 K 100 K 50 K 10 K /0 2 -(M/MS) -(M/MS),отн.ед. (FeCoZr)49(CaF2)51 /0,% 2 -0,6 -0,8 300 K 250 K -1,2 -1 150 K 10 K 100 K 25 K 60 80 -1,6 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 Н, кЭ  Усиление магниторезистивного эффекта в окисленных пленках -2 -1,0 (FeCoZr)63(CaF2)37 50 K 20 40 H, кЭ 0 Ю.В. Касюк СИН НАНО - 2012 19

  20. Заключение  В нанокомпозиционных пленках FeCoZr-CaF2 с высоким содержанием FeCoZr (50-75 ат.%) наблюдается магнитная анизотропия, перпендикулярная плоскости пленок, т.е. происходит рост металлических частиц в форме т.н. “столбчатых” структур  Синтез нанокомпозитов FeCoZr-CaF2 в кислородсодержащей среде (РО=4,3 мПа) приводит к усилению низкотемпературного отрицательного магниторезистивного эффекта и отсутствию насыщения полевых зависимостей магнитосопротивления, что может являться следствием частичного окисления наночастиц и формирования структур “металлическое ядро – оксидная оболочка”  Использование CaF2 в качестве матрицы для нанокомпозитов, напыляемых в кислородсодержащей среде, приводит к более слабому окислению наночастиц, чем в случае композитов FeCoZr-Al2O3 при таком же давлении кислорода (РО=4,3 мПа) (иная динамика окисления) Спасибо за внимание! СИН НАНО - 2012 Ю.В. Касюк 20

  21. Collaborators Synthesis of samples XRD Magnetic properties study Mossbauer spectroscopy XANES & EXAFS spectroscopy Electrical properties and MR RBS, XRR Prof. Yu. Kalinin Dr.Ph. A. Sitnikov Dr.Ph. J. Przewoznik Prof. Cz. Kapusta Dr. J. Zukrowski Dr. M. Sikora Prof. A.Fedotov MSc. I.Svito Dr.Ph. M. Marszalek Dr. K. Mitura-Nowak Voronezh State University, Russia AGH University of Science and Technology, Krakow, Poland Belarusian State University, Minsk, Belarus H. Niewodniczanski Institute of Nuclear Physics PAS, Krakow, Poland Financial support Ю.В. Касюк Mianowski Fund, Warszawa, Poland СИН НАНО - 2012

More Related