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ESPECTROSCOPIA OPTICA

ESPECTROSCOPIA OPTICA. Análisis Instrumental Lic. Rodolfo Orozco. Componentes Opticos de los instrumentos. Fuentes de radiación Selectores de longitud de onda Recipientes para muestras Detectores de radiación. Fuentes de radiación. CARACTERISTICAS

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ESPECTROSCOPIA OPTICA

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Presentation Transcript


  1. ESPECTROSCOPIA OPTICA Análisis Instrumental Lic. Rodolfo Orozco

  2. Componentes Opticos de los instrumentos • Fuentes de radiación • Selectores de longitud de onda • Recipientes para muestras • Detectores de radiación

  3. Fuentes de radiación CARACTERISTICAS • Suficiente potencia (en especial para fluorescencia) • Estable. (estabilizador que corríge las variaciones de la radiación, o un sistema de doble haz, corrige las fluctuaciones)

  4. Fuentes de radiación

  5. CLASIFICACION • Fuentes continuas: Emiten radiación cuya intensidad varia de forma gradual con la longitud de onda. • Permiten hacer barridos para seleccionar la longitud de onda • Utilizadas en espectroscopía de absorción y de fluorescencia molecular. • UV = Deuterio o hidrógeno • Visible = Tungsteno o Wolframio • IR = Sólido incandescente.

  6. Lámpara de deuterio Lámpara de tungsteno Cátodo Ánodo D2 + 

  7. Fuentes de líneas: Emiten un numero limitado de bandas de radiación abarcando un intervalo muy reducido de longitudes de onda (casi monocromática). Son mas especificas, y se usan ampliamente en espectroscopía de absorción atómica y fluorescencia atómica (se utiliza una lampara para cada elemento) Ej. Cátodo hueco y descarga sin electrodos)

  8. SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA • Idealmente la radiaciondebe ser monocromatica • No existeningun selector que lo cumpla • Banda:grupolimitado y continuo de longitudes de ondaestrechas • Entre másestrecha, mayor es la sensibilidad, la selectividad y la linealidad del método: mejorresolución.

  9. Filtros de absorción • Región visible • + baratos • Absorbenciertaszonas del espectro (Coloreados) • Vidriocoloreado (mayor estabilidadtermica) • Suspension de colorante en gelatinadentro de placas de vidrio • Anchos de banda entre 30 y 250 nm

  10. Filtros de Interferencia * Producenbandasestrechas de radiación 15 – 45 Ao, trabajanenlaregión UV-VIS e IR • Dielectricotransparente (CaF2 o MgF2) dentro de dos peliculasmetalicassemitransparentescubiertas de vidrio u otro material transparente • Al incidirsobre el filtro, la longitud de ondadeseada se refleja en fase con la radiaciónincidente (interferenciadestructiva)

  11. Filtros de interferencia en forma de cuña (UV-visible) • Las placastienenunalongitud de 50- 200mm • Hay cuñasparalasregiones visible e IR • Par de placasespeculares, transparentes, separadaspor material dielectrico en forma de cuña La longitud de onda transmitida depende del espesor. Ancho de banda = 10-20 nm

  12. Monocromadores Barrido de espectro:“variación de la longitud de onda de forma continua y en un ampliointervalo”. • Monocromadoresseleccionan la longitud de onda (banda) requerida y puedenrealizar el barrido del espectroparaseleccionar la longitud de trabajo. • Los monocromadores están diseñados en base a los fenómenos ópticos de refracción y difracción de la luz.

  13. Tipos de Monocromadores MONOCROMADOR DE PRISMA - TIPO BUNSEN l l . . . . 1 2 l 2 l 1 MONOCROMADOR DE RED - TIPO CZERNEY-TURNER l l l . . . 1 2 3 l 1 Las rendijas son dos piezas de metal de bordes agudos colocados paralelamente y en el mismo plano

  14. Monocromador de Red • Se basan en que la radiación puede dispersarse dirigiendo el haz a traves de una red de transmisión o una superficie de una red de reflexion. • Estas se fabrican a partir de una red patrón (Red Holográfica) • La dispersion angular produce difracción

  15. Redes de Difracción *Consisten en una superficie pulida que posee una serie de hendiduras o grabados en paralelo en su interior: Se caracterizan por el número de líneas o grabados/mm: 300-2000 líneas/mm (UV-VIS) 10-200 (IR) Cuanto mas juntas estén las líneas, mejor dispersión de luz se obtiene y mejor será la separación de longitudes de onda

  16. De prisma • Los prismasdispersan la radiacion de la region UV, vis o IR. • Las regionesquedispersandependen del material del queestenconstituidos. • La refracción en las dos carasdalugar a la dispersion angular de la radiación.

  17. Selectores de longitud de onda MONOCROMADORES

  18. RECIPIENTES PARA MUESTRAS • La mayor parte de las aplicaciones espectrofotométricas utiliza las muestras en solución líquida, por esta razón se requieren recipientes para colocar la muestra (celdas o cubetas) • No deberán tener defectos ópticos y se deben colocar en la misma posición para compensar las irregularidades de la celda • La celda debe transmitir el 100% de la energía radiante en la zona espectral de trabajo.

  19. Región UV = cuarzo ó sílice fundida (200–2,000 nm) • Región VIS = vidrio ó plástico (350–2000 nm) • Región IR = NaCl, KBr, AgCl, TlBr ó TlI ( > 800 nm ) • El grosor de cubeta más utiloizado para el trabajo en las regiones UV-VIS es 1 cm (otras son: 2, 5 y 10 cm).

  20. DETECTORES DE RADIACION • Propiedades del detector ideal • Ampliointervalo de longitudes de onda • Elevadasensibilidad • Elevadarelacionseñal/ruido • Respuestaconstante • Tiempo de respuestarapido • Minima señal de salida en ausencia de iluminacion • Señaldirectamenteproporcional a P

  21. Tipos de Detectores de Radiación • Detectores de fotones o fotoelectricos • Superficiequeabsorberadiacion y luegoemiteelectronesdesarrollandofotocorriente o aumentando la conductividadelectrica. • UV, Vis e IR cercana • Celdasfotovalticas • Fototubos • Fotodiodos • Tubosfotomultiplicadores

  22. Fototubo Foto Diodo Celda fotovoltaica

  23. Detectores de Calor • Trabajan en la zona de radiación IR. La energía NO es suficiente para arrancar los electrones de la ultima capa. • Ej. Termopar, Bolómetro, Piroelectrico y Célula de Golay

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