Download
1 / 22
410 likes | 754 Vues
عنوان آزمايش : ( COD ) اكسيژن موردنياز شيمايي. هدف آزمايشگاه: آشنايي بانحوه سنجش COD وروشهاي آن. مقدمه. يكي از مهمترين پارامترهاي بيان كننده بار آلودگي آب يا فاضلاب ، اكسيژن مورد نياز شيميايي يا COD مي باشد.
E N D
عنوان آزمايش: ( COD )اكسيژن موردنياز شيمايي هدف آزمايشگاه: آشنايي بانحوه سنجش COD وروشهاي آن
مقدمه • يكي از مهمترين پارامترهاي بيان كننده بار آلودگي آب يا فاضلاب، اكسيژن مورد نياز شيميايييا CODمي باشد. • روشهاي مختلفي براي انجام آزمايش CODبيان شده است . ولي در تمامي روشها انجام عمل هضم مواد آلي موجود در • نمونه در مدت 3 ساعت توسط راكتور حرارتي در دماي 150درجه سيليسيوس انجام مي شود. • ولي مطالعات نشان داده كه با استفاده از دستگاه مايكرويو براي عمل هضم مي توان زمان هضم را كاهش داد . و در مصرف انرژي، هزينه و زمان صرفه جويي كرد .
روشهاي سنجش COD درآزمايشگاه: • 1-رسم منحني استاندارد • 2-تقطيربرگشتي • در این روش جهت اکسیداسیون مواد آلی و مواد قابل اکسیدشدن دیگری که در فاضلاب یافت میشود از اکسید کننده های قوی مانند پتاسیم پرمنگنات و یا پتاسیم دی کرومات استفاده میشود , عمل اکسیداسیون در صورت استفاده از پتاسیم دی کرومات به علت قویتر بودن آن بیشتر انجام میگیرد .
قبل از انجام آزمایشهای مربوط به فاضلاب توجه به نکات زیر لازم و ضروری میباشد . • پس از برداشت نمونه حداکثر در طول دو ساعت باید آن را مورد آزمایش قرار داد زیرا که این امر از رشد سریع میکرو ارگانیسمها و تجزیه مواد آلی جلوگیری میکند . • ظروفی که بوسیله آن نمونه را برداشت میکنند کاملا پر و بدون هوا و در بسته به آزمایشگاه منتقل نمایید . • نمونه را در دمای پایین (حدود 10 درجه سانتیگراد) به آزمایشگاه منتقل نمایید , زیرا دمای بالا موجب رشد سریع میکروارگانسیمها خواهد شد . ماکزیمم رشد در دمای 35 تا 37 درجه سانتیگراد میباشد . • ظروفی که برای این تست ها انتخاب میشوند بایستی بسیار تمیز و بدون چربی باشند , جهت شست و شو ظروف با پاک کننده و کرومیک اسید به خوبی تمیز گردند . • نمونه برداشت شده بایستی کاملا یکنواخت باشد و یک نمونه واقعی به حساب آید.
اگر نمونه فاضلاب قوی باشد بایستی قبل از شروع آزمایش آن را با آب مقطر رقیق نمایید . • برای از بین نرفتن مواد آلی فرار بالن را در هنگام افزایش سولفوریک اسید باید سرد نگه داشت یا به عبارتی اسید را آهسته اضافه میکنید . • وجود کلر باعث تداخل میشود و با افزایش مرکوریک سولفات با تشکیل کمپلکس کلرید میتوان آن را از محیط عمل خارج کرد
روش منحني استاندارد
سنجش به روش رسم منحني استانداردkhp • واكنش بايددرمحيط اسيدي انجام شود.phكمتراز3 • واكنش نياز به حرارت دارد.تااكسيداسيون سريعترانجام شود.150درجه به مدت 2ساعت. • براي حذف مزاحمتها ازكاتاليزورسولفات نقره استفاده مي شود.(مهمترين مزاحم يون كلرايداست) • درتست cod هم تركيبات آلي قابل تجزيه وهم غير قابل تجزيه تعيين مقدارمي شوند. • زمان تست cod كوتاهتر ازbodاست(3ساعت )
مواد و محلولهای مورد نیاز : • آماده سازي:محلول استاندارد مادر: 0/128 گرمkhpرا در100ميلي ليتر آب مقطرذ حل نموده (دوبرابروزن كرده ودرآون 105درجه به مدت دوساعت خشك مي نماييم و سپس دردسيكاتور وبعدبه اندازه لازم وزن مي نماييم). تقريبا1500 ميلي گرم درليتراست. • محلول هاي استاندارد: 5عددبالن ژوژه استاندارد برداشته ازمحلول مادر 30سي سي برداشته دربالن ژوژه مي ريزيم وبه آن 20سي سي آب مقطر مي افزاييم .
50X1500=vx X1500= 50X900 50X450 50X225 50X120 50X 75 محلول اسيد cod:1000سي سيH2SO4 + 10/129گرم سولفات نقره و2روز درتاريكي . محلول هاضم: H2SO4 غليظ 167سي سي +33/3گرم سولفات نقره+10/126گرم دي كرومات پتاسيم وحجم نهخايي به ا ليتر
روش آزمایش : جهت انجام آزمایش فوق موارد زیر را به ترتیب انجام دهید • 6عددويال COD براي محلولهاي استاندارد و به تعدادنمونه فاضلاب ويال تهيه مي كنيم. ويك ويال شاهد. • به هرويال 2سي سي نمونه+1/5سي سي محلول هاضم +3/5 سي سي اسيدCOD • درويالها بسته دردستگاه الكتروترمال (150درجه به مدت 2ساعت)وحداكثر ظرف نيم ساعت دردستگاه اسپكتروفتومتري قرائت مي كنيم.
مقدار COD را طبق فرمول زیر محاسبه نمایید . • COD= (A-B)NX8000 حجم نمونه
روش تقطيربرگشتي • برای جلو گیری از خروج مواد فرار موجود در فاضلاب و یا مواد فراری که در طی عمل اکسیداسیون ایجاد می شوند. از محیط عمل خارج نگردند عمل اکسیداسیون با استفاده از دستگاه تقطیر برگشتی انجام می گیرد.کلیه مواد غیر آلی اکسید شونده موجود در نمونه تداخل ایجاد کرده و مقدار COD را بیشتر از مقدار واقعی آن نشان می دهد. یونهای نیتریت ( که برای حذف آن از اسید سولفومیک استفاده می شود )، کلر ( که برای حذف آن از سولفات جیوه استفاده می شود.) ، آهن دو ظرفیتی ( که برای حذف آن از فنانترولین استفاده می شود.)
معرف های مورد استفاده: • 1- محلول استاندارد دی کرومات پتاسیم N 0.25 : 259 .12 گرم دی کرومات پتاسیم که قبلا در 103 درجه سانتی گراد برای مدت 2 ساعت خشک شده است را در آب مقطر حل نموده و حجم آنرا به یک لیتر برسانید. • 2- اسید سولفوریک مخصوص: حاوی 11 گرم سولفات نقره به ازای هر یک کیلو گرم اسید سولفوریک غلیظ • 3- معرف فرویین :1.485 گرم از 1 و 10 گرم فناترولین با یک مولکول آب و • 695 میلی گرم FeSo4 . 7 H2O را در آب مقطر حل کرده و حجم آنرا به 100 سی سی برسانید. • 4- استاندارد فرو آمونیوم سولفات N 0.25 : 98 گرم Fe (NH4)2 (So4)2 . 6 H2O را در آب مقطر حل کرده ،20 سی سی اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه کنید آن را سرد کرده و با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید. این محلول بایستی در مقابل دی کرومات پتاسیم استاندارد روزانه استاندارد شود. • 5- پودر یا کرستال سولفات جیوه HgSo4
روش کار : • برای آزمایش COD ما نیاز به یک نمونه شاهد و یک نمونه فاضلاب داریم. که در نمونه شاهد بجای فاضلاب از آب مقطر استفاده می شود.( گروه هایی که نمونه فاضلاب را تهیه می کنند چون فاضلاب مورد آزمایش صنعتی و خیلی غلیظ است با ید آن را رقیق سازی کنند.) • روش رقیق سازی: • این طور است که هر گروه یک مقدار مشخص از فاضلاب را از نمونه فاضلاب دریافت کرده (مثلا 1 سی سی ، 1.5 سی سی و ...)و آن را به حجم 100 سی سی می رسانند و 20 سی سی از این محلول رقیق سازی را مورد آزمایش قرار می دهند.
روش کار برای تهیه شاهد: • 20 سی سی آب مقطر را درون مزور اندازه گیری کرده و آن را درون ارلن دستگاه تقطیر ریخته و سپس 0.4 گرم از سولفات جیوه را با استفاده از ترازو وزن کرده و به آن اضافه می کنیم. بعد از آن 10 سی سی دی کرومات پتاسیم 0.25 نرمال را اضافه می کنیم. سپس کندانسور را به آن متصل کرده و در دستگاه تقطیر قرار می دهیم.مفدار 30 سی سی اسید سولفوریک غلیظ را از بالای کندانسور اضافه کرده (در این قسمت برای گروه هایی که نمونه فاضلاب داشته اند بخار اسید متصاعد می شود که بسیار خطر ناک است که باید در بالای کندانسور یک بشر قرار دهیم)و سپس آن را خوب مخلوط می کنیم. وسپس دستگاه تقطیر را روشن کرده ودر دمای 150 درجه و به مدت 2 ساعت آن را حرارت می دهیم.
پس از 2 ساعت آن را خاموش کرده و به مدت 0.5 ساعت می گذاریم تا سرد شود.محلول را داخل مزور ریخته و مقدار باقیمانده ای که محلول به 100 سی سی برسد را با استفاده از آب مقطر به حجم 100 سی سی می رسانیم. • (20 سی سی آب مقطر + 10 سی سی دی کرومات + 30 سی سی اسید سولفوریک) پس باید 40 سی سی آب مقطر به آن اضافه کرد تا به حجم 100 سی سی برسد.سپس 2 تا 3 قطره از فرویین را به آن اضافه کرده که ابتدا به رنگ آب تبدیل می شود .باید در بورت بعد از شستشو آن ماده تیتر کننده که فرو آمونیوم سولفات است میریزیم. وبا استفاده از آن محلول را تیتر می کنیم. ابتدا رنگ محلول از آبی به سبز تبدیل شده و سپس باید آنقدر تیتر را ادامه داده تا رنگ محلول به رنگ قرمز مایل به قهوه ای شود. • که عدد تیتراسیون نمونه شاهد برابر 10.4 است.
سپس آن را در فرمول زیر قرار می دهیم: COD= (A-B)NX8000 حجم نمونه • A : مصرفی فرو آمونیوم سولفات برای شاهد • B : مصرفی فرو آمونیوم سولفات برای نمونه • N : نرمالیته فرو آمونیوم سولفات • (عدد بدست آمده باید بین 5000 تا 6000 باشد.چون نمونه فاضلاب صنعتی است.)
