Исследование условий флуориметрического определения диалдрина в пищевых продуктах

1. Металлургический институт Министерство образования и науки Российской ФедерацииЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Кафедра химии Выпускная квалификационная работа Исследование условий флуориметрического определения диалдрина в пищевых продуктах Давыдова Ю. М. студентка гр. АХ – 06 Научный руководитель: д.х.н., профессор Ермолаева Т. Н.

2. Диалдрин Диалдрин – инсектицид, применявшийся в сельском хозяйстве для уничтожения различных жуков, мух и личинок, в настоящее время его применение запрещено. Содержание диалдрина в пище не допустимо Вследствие плохой растворимости в воде и высокой в органических растворителях и маслах, диалдрин обладает сродством к жирам и липоидам, в связи с чем концентрация его в органах и тканях организма значительно превышает содержание в окружающей среде. Например, установлено, что содержание диалдрина в жире рыбы и креветках превышает содержание пестицида в воде и почве того же региона.

3. Современные методы определения хлорорганических пестицидов в пищевых продуктах Наиболее распространенными методами определения являются : - хроматографические; газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография с использованием различных детекторов - электрофоретические; - иммунохимические; - спектральные (люминесцентные); - тонкослойная хроматография.

4. Цель работы - изучение условий флуориметрического определения диалдрина и алдрина, снижения предела обнаружения пестицидов и упрощение стадии предварительной пробоподготовки. • Изучить условия усиления аналитического сигнала диалдрина и алдрина при применении флуориметрических реагентов; • Оценить селективность определения диалдрина в присутствии других хлорорганических пестицидов; • Исследовать возможность определения диалдрина в органической фазе после извлечения гексаном или ацетонитрилом; • Разработать методику определения диалдрина в пищевых продуктах флуориметрическим методом; • Провести метрологическую аттестацию методик – оценить воспроизводимость и правильность. Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

5. ВЫБОР ПРИРОДЫ РАСТВОРИТЕЛЯ Основным требованием, предъявляемым к растворителям, использующимся при флуориметрическом определении, является отсутствие поглощения света в УФ и видимой области. Зависимость степени пропускания гексана от длины волны проходящего через него света. Зависимость степени пропускания ТГФ от длины волны проходящего через него света.

6. Условия определения диалдрина с различными флуорофорами

7. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ СООТНОШЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ Соотношение реагентов при образовании флуоресцирующих комплексов Влияние концентрации дифениламина на интенсивность флуоресценции, при Сдиал.= 2,625 ·10-6 М

8. ИССЛЕДОВАНИЕ УСТОЙЧИВОСТИ ОБРАЗОВАВШЕГОСЯ СОЕДИНЕНИЯ Время протекания реакции взаимодействия диалдрина с флуорофорами. Зависимость аналитического сигнала флуоресценции комплекса диалдрин – дифениламин от времени протекания реакции

9. Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации диалдрина при взаимодействии с флуоресцеином Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации диалдрина линейна в диапазоне 0,05 – 1,00 мг/л. Предел обнаружения составляет 0,013 мг/л.

10. Метрологические характеристики методик

11. Алдрин Условия определения алдрина с различными флуоресцирующими агентами Алдрин – пестицид, применявшийся для борьбы с саранчовыми и почвенными вредителями. В тканях живых организмов алдрин подвергается эпоксидированию с образованием диалдрина. На территории Российской Федерации запрещен к применению в 1972г., поэтому его присутствие в пищевых продуктах не допускается.

12. Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации алдрина при взаимодействии с салициловой кислотой Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации алдрина линейна в диапазоне 0,05 – 1,00 мг/л. Предел обнаружения составляет 0,021 мг/л.

13. Метрологические характеристики методик определения алдрина

14. Оценка селективности определения диалдрина Алахлор Бутахлор Изопротурон

15. Определение диалдрина в пищевых продуктах

16. ВЫВОДЫ • Выявлены закономерности усиления аналитического сигнала при определении диалдрина и алдрина флуориметрическим методом с применением флуоресцеина, дифениламина, салициловой кислоты и акридинового желтого. Показано, что использование салициловой кислоты приводит к получению максимального аналитического сигнала при определении диалдрина, а флуоресцеина – при определении алдрина; • Показано, что определению диалдрина не мешает присутствие таких пестицидов, как алахлор, бутахлор и изопротурон в соотношениях диалдрин : мешающий пестицид 1:1, 1:10 и 1:50. Установлено, что разработанные методики являются селективными для определения диалдрина; • Установлено, что при определении диалдрина в фазе экстрагента на основе ацетонитрила необходимо детектировать пестицид с применением флуоресцирующих реагентов, а при определении диалдрина в фазе экстрагента на основе гексана возможно только непосредственное измерение сигнала флуоресценции; • Разработаны методики флуориметрического определения диалдрина в пищевых продуктах. Диапазон линейности методики с применением дифениламина составил (0,5 – 40,0) мг/л; предел обнаружения - 0,084 мг/л; флуоресцеина - (0,05 – 1,00) мг/л; предел обнаружения - 0,013 мг/л; акридинового желтого - (0,01 – 1,00) мг/л; предел обнаружения 0,007 мг/л; салициловой кислоты - (0,005 – 0,1) мг/л; предел обнаружения - 0,004 мг/л; при определении диалдрина в гексане предел обнаружения составил 0,008 мг/л при линейном диапазоне 0,01 – 0,7 мг/л. Оценена правильность и воспроизводимость разработанных методик.