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主讲： 楚刚辉 讲师

实验四 铵盐中氮含量 的测定（甲醛法）. 主讲： 楚刚辉 讲师. 一、实验目的： 1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理 和方法； 2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。. 二、方法原理 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸 (H + ) 和六次甲基四铵盐（ Ka ＝ 7.1×10 -6 ）反应如下： 4NH 4 + ＋ 6HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H + ＋ 6H 2 O ＋ 3H +

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主讲： 楚刚辉 讲师

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Presentation Transcript

  1. 实验四 铵盐中氮含量 的测定（甲醛法） 主讲：楚刚辉 讲师

  2. 一、实验目的： 1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理 和方法； 2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。

  3. 二、方法原理 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 6H2O ＋ 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。

  4. 三、测定步骤 1. 甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量甲酸，处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

  5. 2. 试样中含氮量的测定 准确称取0.4～0.5g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4，配成250mL溶液。 移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。

  6. 四、实验报告 1. 称量记录

  7. NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4

  8. 五、思考题： 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

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