实验十二

1. 实验十二 热导检测器灵敏度的测定

2. 实验目的 • 了解热导检测器的灵敏度的意义，学会如何测量检测器的灵敏度。

3. 实验原理 • 气相色谱法中,混合物经色谱柱分离后，通常是借检测器将各组分按其物理或化学特性显示出来或转换成易于测量的电压、电流等信号，所以检测器是气相色谱分析仪中一个关键部件。 • 热导检测器是运用最广泛的一种检测器，其性能常以灵敏度值来衡量，所谓灵敏度（S）是指单位重量或单位浓度的组分（一般用苯）所产生的信号大小，一般说来S值愈大检测器愈好。

4. 主要仪器和试剂 102G型气相色谱仪（用热导检测器），色谱柱：2m×4mm不锈钢螺旋柱：内装DNP（邻苯二甲酸二壬酯）15%的102型的白色担体，其颗粒大小为60—80目。记录仪：XWC—100A型（灵敏度：5mV/25cm），微量注射器（1μl）1支，秒表一只，载气：氮气。

5. 实验步骤 • （1）仪器的运转，同实验十一，只需将放大器的衰减器调到1/1处。 • （2）灵敏度（S）的测定 ① 用微量注射器吸取分析纯苯0.5μl，注入色谱柱内待数分钟后，记录器上即可显示出苯的色谱图，测量其峰面积（A=1.065hW1/2）。 ②记下实验时的载气柱前流速和柱前压。 ③测量完毕关色谱仪的过程同实验十一。

6. 数据记录和处理 • 灵敏度计算公式 式中： u2：记录器电压灵敏度（5mV／25cm） u1：记录纸移动速度（1cm / min） A苯：苯峰面积（cm2） Fc：载气柱前流速（mL / min） P：载气柱前压力指数(kg/cm2) V：注入色谱柱内苯的体积（μl） d：苯的密度〔 d ＝ 0.88g / mL ＝ 0.88mg／μl〕 将前面记录和测得数据代入上式即可求得热导检测器的灵敏度，仪器说明书规定，102G色谱仪的热导检测器灵敏度应≥80mV·mL／mg。